石灰石—氧化镁量的测定—火焰原子吸收光谱法
1 范围 本方法适用于石灰石中质量分数小于4%的氧化镁量的测定。 2 原理 试料经盐酸、氢氟酸和高氯酸分解，加入氯化锶消除共存离子的干扰，在含有钙基体溶液的稀盐酸介质中，用火焰原子吸收光谱仪，以乙炔-空气火焰测量氧化镁的吸光度。 3 试剂 3.1 盐酸，1+1。 3.2 氢氟酸，r1.15 g/mL。 3.3 高氯酸，r1.67 g/mL。 3.4 氯化锶，100g/L溶液 称取168g氯化锶（SrCl2·6H2O），加300mL水温热溶解，冷却，用水稀释至1000mL（必要时过滤）。 3.5 碳酸钙基体溶液，2mg/mL 称取2.0g预先经110~120℃干燥的碳酸钙基准试剂置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加25mL水，缓缓加入25mL盐酸（1+1）。加热溶解，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.6 氧化镁标准溶液，1mg/mL 准确称取1.0000g预先经900℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁（高纯试剂），置于250mL烧杯中。用少许水润湿，加20mL盐酸溶液（1+1），加热至完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.7 氧化镁标准溶液，50.00?g/mL 准确移取50.00mL1mg/mL氧化镁标准溶液于另一1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4 仪器设备 火焰原子吸收光谱仪 5 操作步骤 5.1 称样 称取约0.2g试样，精确至0.0001g。 5.2 空白试验 随同试料的操作步骤做空白试验。 5.3 试料处理 将试料置于100mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，用少许水润湿试样，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加盐酸溶液（1+1）待剧烈反应停止后，过量1mL，冲洗表面皿和烧杯壁。加4mL氢氟酸、2mL高氯酸，置于电热板上低温加热近干。取下烧杯，稍冷，用少许水冲洗杯壁，继续加热白烟冒尽至干。稍冷，加3mL盐酸（1+1），加热溶解至清亮，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 按表3移取上述溶液于100mL容量瓶中。按表3规定量加入2mg/mL基体溶液，5.0mL100g/L氯化锶溶液，2.0mL盐酸溶液（1+1），用水稀释至刻度，摇匀。 表3
5.4 测定 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节最佳，使用乙炔-空气焰、镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，以水调零，测量试料溶液的吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液吸光度，即可在工作曲线上查出相应的氧化镁浓度。 5.5 工作曲线的绘制 根据试样中氧化镁含量，移取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL的50.00?g/mL氧化镁标准溶液分别置于另一组100mL容量瓶中。加15.0mL2mg/mL基体溶液，并按表3加入各试剂，用水稀释至刻度，摇匀。在与试料溶液测定相同条件下测量标准系列溶液的吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化镁浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6 |
; 结果计算
按下式计算氧化镁的含量，以质量分数表示： 式中： —氧化镁的质量分数，%； m—试料的质量，g； V—分取试料溶液的体积，mL。 按下式计算碳酸镁的含量，以质量分数表示： 式中： —碳酸镁的质量分数，%； m—试料的质量，g； V—分取试料溶液的体积，mL； 2.092—氧化镁换算为碳酸镁的因数。 7 允许差（引自GB 15057.2-94） 两个测定值之间的差值应不大于表4和表5所列允许差。 表4 ％
表5 ％
8 参考文献 [1] GB/T 15057.2-94 |
