催化光度法测定电镀废水中微量锌
整理时间：2009-11-03 热度：1196
1 前言
锌是人体必需的微量元素, 但电镀废水中锌(Ê ) 的含量太高, 将对人体产生危害, 它已成为环境中严格控制的元素之一[ 1 ]。在处理含锌(Ê ) 电镀废水的研究中, 准确测定锌(Ê ) 的含量至关重要, 它是评价处理效果的重要依据[ 2, 3 ]。目前锌(Ê ) 的光度法测定中, 催化光度法是测定微量锌(Ê )的重要方法之一[ 4—9 ]。本文研究发现, 在HA c2N aA c 缓冲溶液和O P 存在下, 锌(Ê ) 催化H2O 2 氧化EBT 具有较灵敏的褪色反应, 方法检出限为0. 70LgöL 。本法灵敏度高、选择性好且操作简便, 用于处理电镀废水中锌(Ê ) 的测定, 获得满意的结果。
2 实验部分
2. 1 主要仪器和试剂
722 型分光光度计(上海第三分析仪器厂) , PHS23C 型酸度计(上海第二分析仪器厂) , CS2501SP 型数显超级恒温器(重庆四达实验仪器厂)。
100. 0m g/L 锌(Ê ) 标准溶液: 准确称取0. 1000g 高纯锌于100mL 烧杯中, 用15mL 2mo l/L H2SO 4 加热溶解后, 定容至1000mL , 并摇匀, 用时稀释至1. 0Lg/mL 的工作溶液; 0. 01g/LEBT 溶液; pH4. 75 HA c2N aA c 缓冲溶液: 称取68g N aA c·3H2O溶于适量水中, 加6mo l/L HA c 83mL , 稀释至500mL; 3% H2O 2溶液; 10göL O P 乳化剂。所用试剂均为分析纯; 实验用水为蒸馏水。
2. 2 实验方法
准确移取一定量的Zn2+ 标准溶液于50mL 容量瓶中, 依次加入pH 4. 75 的HA c2N aA c 缓冲溶
液9. 0mL、0. 01göL EBT 溶液10. 0mL、3% H2O 2 溶液4. 5mL、10göL O P 乳化剂2. 0mL , 加水约至45mL , 置于沸水浴中10m in, 取出后, 用流水迅速冷却, 用水定容。用1cm 比色皿, 以水作参比, 于530nm 波长处分别测量试剂空白的吸光度A 0 和催化体系的吸光度A c, 并计算$A = A 0- A c。
3 结果和讨论
3. 1 吸收光谱
按实验方法在470—590nm 波长范围内测定溶液的吸收光谱。不同体系的最大吸收波长Kmax均为530nm。本法选530nm 作为测定波长。
3. 2 酸度的影响
选择几种常用的缓冲溶液来控制pH 值, 结果发现, HA c2N aA c 缓冲溶液的效果最好。当pH4. 75的HA c2N aA c 缓冲溶液的用量为8—10mL 时, $A 最大且保持恒定。本法选用9. 0mL。
3. 3 试剂用量的影响
结果表明, EBT 和H2O 2 的用量分别为8. 0—12. 0mL 和4. 0—5. 0mL 时, $A 最大且保持恒定。本法选用EBT 溶液10. 0mL 和H2O 2 溶液4. 5mL。
3. 4 表面活性剂的影响
试验了PVA ,O P 和T riton X2100 等表面活性剂对显色反应的影响,O P 和T riton X2100 的效果均好, 可提高显色反应的灵敏度和稳定性,其中O P 乳化剂略好于T riton X2100, 故选择O P 乳化剂。表面活性剂增敏, 溶液清晰度增加。试验表明, 当10göL O P 乳化剂溶液1. 5—2. 5mL 时, $A 最大且恒定。本法选O P乳化剂溶液2. 0mL。
3. 5 反应温度及加热时间的影响
按实验方法测定不同温度下反应10m in 后的$A 值。 t> 60℃时, $A 随温度升高而增大, t= 90—100 ℃时, $A 值最大且恒定。为控温方便, 本体系选用沸水浴中反应10m in。反应完成的溶液的吸光度在室温下至少保持12h 不变。
3. 6 校准曲线及检出限
取不同的Zn2+ 标准溶液按实验方法测定$A 并绘制校准曲线,其回归方程$A = 3. 03C (m g/L) + 0. 003, 相关系数r= 0. 9989, 测定Zn2+ 的线性范围为0—0. 20m g /L , 按11 次空白试验标准偏差的3倍求得方法的检出限为0. 38Lg/L 。
3. 7 共存离子的影响
按实验方法, 相对误差≤±5 % , 取0. 10m g/L 的Zn2+ 标准溶液进行干扰实验, 共存离子的允许量(m g) 为: Ca2+ 、A l3+ (35) ; F- 、NO -2 、Pb2+ (25) ; Zn2+ 、A g+ 、Ga3+ (10) ;Mo (Î )、Hg2+ 、Ce (Ì )、Ge (Ì )、Sb3+ (5) ; B i3+ 、M n2+ 、Cr3+ 、Cr (Î ) (2) ; 1g 以上N a+ 、K+ 、Cl- 、NO -3 、SO 2-4 、PO 3-4 不干扰;但0. 05m g 的Fe3+ 、Co2+ 、Cu2+ 干扰测定。采用150göL 六偏磷酸钠2mL , 40göL DL 2氨荒丙酸铵2mL 和2göL 丁二酮肟溶液0. 2mL 可以掩蔽上述离子, 消除干扰。
3 样品分析
准确移取适量的电镀废水试液于50mL 烧杯中, 加4mo l/L HNO 3 溶液5mL , 加热蒸发至近干, 以除去有机添加剂, 用0. 5mo l/L HCl 溶液溶解盐类, 冷却, 用N aOH 溶液调节至弱酸性, 用快速滤纸过滤, 洗涤, 将滤液和洗涤液合并, 加入150g/L 六偏磷酸钠2mL、40g/L DL 2氨荒丙酸铵2mL 和2g/L 丁二酮肟溶液0. 2mL , 将上述溶液转移至100mL 容量瓶中, 用水稀至刻度, 摇匀, 以后按实验方法进行测定, 结果列于表2。同时进行标准加入回收实验, 结果列于表3, 加标回收率为99. 2%—105. 3% (n= 6) 之间。
锌是人体必需的微量元素, 但电镀废水中锌(Ê ) 的含量太高, 将对人体产生危害, 它已成为环境中严格控制的元素之一[ 1 ]。在处理含锌(Ê ) 电镀废水的研究中, 准确测定锌(Ê ) 的含量至关重要, 它是评价处理效果的重要依据[ 2, 3 ]。目前锌(Ê ) 的光度法测定中, 催化光度法是测定微量锌(Ê )的重要方法之一[ 4—9 ]。本文研究发现, 在HA c2N aA c 缓冲溶液和O P 存在下, 锌(Ê ) 催化H2O 2 氧化EBT 具有较灵敏的褪色反应, 方法检出限为0. 70LgöL 。本法灵敏度高、选择性好且操作简便, 用于处理电镀废水中锌(Ê ) 的测定, 获得满意的结果。
2 实验部分
2. 1 主要仪器和试剂
722 型分光光度计(上海第三分析仪器厂) , PHS23C 型酸度计(上海第二分析仪器厂) , CS2501SP 型数显超级恒温器(重庆四达实验仪器厂)。
100. 0m g/L 锌(Ê ) 标准溶液: 准确称取0. 1000g 高纯锌于100mL 烧杯中, 用15mL 2mo l/L H2SO 4 加热溶解后, 定容至1000mL , 并摇匀, 用时稀释至1. 0Lg/mL 的工作溶液; 0. 01g/LEBT 溶液; pH4. 75 HA c2N aA c 缓冲溶液: 称取68g N aA c·3H2O溶于适量水中, 加6mo l/L HA c 83mL , 稀释至500mL; 3% H2O 2溶液; 10göL O P 乳化剂。所用试剂均为分析纯; 实验用水为蒸馏水。
2. 2 实验方法
准确移取一定量的Zn2+ 标准溶液于50mL 容量瓶中, 依次加入pH 4. 75 的HA c2N aA c 缓冲溶
液9. 0mL、0. 01göL EBT 溶液10. 0mL、3% H2O 2 溶液4. 5mL、10göL O P 乳化剂2. 0mL , 加水约至45mL , 置于沸水浴中10m in, 取出后, 用流水迅速冷却, 用水定容。用1cm 比色皿, 以水作参比, 于530nm 波长处分别测量试剂空白的吸光度A 0 和催化体系的吸光度A c, 并计算$A = A 0- A c。
3 结果和讨论
3. 1 吸收光谱
按实验方法在470—590nm 波长范围内测定溶液的吸收光谱。不同体系的最大吸收波长Kmax均为530nm。本法选530nm 作为测定波长。
3. 2 酸度的影响
选择几种常用的缓冲溶液来控制pH 值, 结果发现, HA c2N aA c 缓冲溶液的效果最好。当pH4. 75的HA c2N aA c 缓冲溶液的用量为8—10mL 时, $A 最大且保持恒定。本法选用9. 0mL。
3. 3 试剂用量的影响
结果表明, EBT 和H2O 2 的用量分别为8. 0—12. 0mL 和4. 0—5. 0mL 时, $A 最大且保持恒定。本法选用EBT 溶液10. 0mL 和H2O 2 溶液4. 5mL。
3. 4 表面活性剂的影响
试验了PVA ,O P 和T riton X2100 等表面活性剂对显色反应的影响,O P 和T riton X2100 的效果均好, 可提高显色反应的灵敏度和稳定性,其中O P 乳化剂略好于T riton X2100, 故选择O P 乳化剂。表面活性剂增敏, 溶液清晰度增加。试验表明, 当10göL O P 乳化剂溶液1. 5—2. 5mL 时, $A 最大且恒定。本法选O P乳化剂溶液2. 0mL。
3. 5 反应温度及加热时间的影响
按实验方法测定不同温度下反应10m in 后的$A 值。 t> 60℃时, $A 随温度升高而增大, t= 90—100 ℃时, $A 值最大且恒定。为控温方便, 本体系选用沸水浴中反应10m in。反应完成的溶液的吸光度在室温下至少保持12h 不变。
3. 6 校准曲线及检出限
取不同的Zn2+ 标准溶液按实验方法测定$A 并绘制校准曲线,其回归方程$A = 3. 03C (m g/L) + 0. 003, 相关系数r= 0. 9989, 测定Zn2+ 的线性范围为0—0. 20m g /L , 按11 次空白试验标准偏差的3倍求得方法的检出限为0. 38Lg/L 。
3. 7 共存离子的影响
按实验方法, 相对误差≤±5 % , 取0. 10m g/L 的Zn2+ 标准溶液进行干扰实验, 共存离子的允许量(m g) 为: Ca2+ 、A l3+ (35) ; F- 、NO -2 、Pb2+ (25) ; Zn2+ 、A g+ 、Ga3+ (10) ;Mo (Î )、Hg2+ 、Ce (Ì )、Ge (Ì )、Sb3+ (5) ; B i3+ 、M n2+ 、Cr3+ 、Cr (Î ) (2) ; 1g 以上N a+ 、K+ 、Cl- 、NO -3 、SO 2-4 、PO 3-4 不干扰;但0. 05m g 的Fe3+ 、Co2+ 、Cu2+ 干扰测定。采用150göL 六偏磷酸钠2mL , 40göL DL 2氨荒丙酸铵2mL 和2göL 丁二酮肟溶液0. 2mL 可以掩蔽上述离子, 消除干扰。
3 样品分析
准确移取适量的电镀废水试液于50mL 烧杯中, 加4mo l/L HNO 3 溶液5mL , 加热蒸发至近干, 以除去有机添加剂, 用0. 5mo l/L HCl 溶液溶解盐类, 冷却, 用N aOH 溶液调节至弱酸性, 用快速滤纸过滤, 洗涤, 将滤液和洗涤液合并, 加入150g/L 六偏磷酸钠2mL、40g/L DL 2氨荒丙酸铵2mL 和2g/L 丁二酮肟溶液0. 2mL , 将上述溶液转移至100mL 容量瓶中, 用水稀至刻度, 摇匀, 以后按实验方法进行测定, 结果列于表2。同时进行标准加入回收实验, 结果列于表3, 加标回收率为99. 2%—105. 3% (n= 6) 之间。
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