1   范围

本方法用双环己酮草酰二腙光度法测定氧化锌中氧化铜。

本方法适用于氧化锌中氧化铜含量的测定。测定范围0.0005～0.010％。

2   原理

试样经盐酸溶解，在pH9柠檬酸铵介质中，以双环己酮草酰二腙为显色剂，于分光光度计波长600nm处测量其吸光度。

3   试剂

3.1盐酸(1+1)。

3.2氨水(ρ0.90g/mL)。

3.3氨水(1+1)。

3.4缓冲溶液：称取2.0g柠檬酸铵，溶于100mL水中，用氨水(ρ0.90g/mL)调溶液至pH9左右。

3.5双环己酮草酰二腙(BCO)溶液(1g/L)：用乙醇(1+1)配制。

3.6铜标准贮存溶液：称取1.000g纯铜(99.99%)置于300ml烧杯中，加入20ml硝酸(1+1)，低温加热溶解，煮沸赶走氮的氧化物，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含1.0mg铜。

3.7铜标准溶液：移取5.00mL铜标准贮存溶液(3.6)，置于500mL容量瓶中，加5mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l ml含0.01mg铜。

4           仪器

分光光度计。

5   操作步骤

5.1试料量

称取1g试样，精确至0.0001g。  

5.2 空白试验

随同试料做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加入l0mL盐酸(1+1)，微热溶解并煮沸lmin，稍冷，用氨水(1+1)中和至生成的沉淀全部溶解(此时溶液约为pH9)。加入l0mL缓冲溶液(3.4)、20mlBCO溶液(1g/L)，混匀。

5.3.2将溶液冷却至室温，移入50mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀(溶液如浑浊时，可用干滤纸过滤)。放置30min。

5.3.3将部分溶液移入3cm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长600nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铜量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml铜标准溶液(3.7)，分别置于一组50mL比色管中，用氨水(1+1)中和至pH9左右，加入l0mL缓冲溶液(3.4)、20mLBCO溶液(1g/L)，用水稀释至刻度，混匀，放置30min。

5.4.2将部分溶液移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长600nm处测量其吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6   分析结果的计算

按下式计算氧化铜的含量，以质量分数表示：

式中： m_l——自工作曲线上查得的铜量，mg；

       m_o——试样量，g；

       1.25l8——铜换算为氧化铜的换算因数。

       分析结果表示到小数点后四位。

7  精密度

       实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2