环境工程
2003年2月第2l卷第1期 65
DPD光度法测定水中余氯
曹连城
(华中科技大学同济医学院去离子水室，武汉430030)
摘要 本研究介绍的对氨基一N，N一二乙基苯胺(DPD)作显色剂时，不但显色迅速，而且显色稳定30 min左右，常温下，显
色几乎不受温度的影响；线性范围宽，余氯在0～100~g／5o mL时，遵守比耳定律，摩尔吸光系数达1．1×1o'。测定,ag
量级的余氯时，相对标准偏差≤l1．5％ ，最大吸收峰为553 nm，方法操作简便，快速，用于水样及回收率的测定，结果令
人满意。
关键词DPD光度法余氯 稳定联邻甲苯胺显色法
1 引言
测定水中余氯的方法，有吸光光度法、碘离子选
择电极问接法、气动电流法及色谱法等等。在这些方
法中用得最多的是联邻甲苯胺显色法。但该方法也
有缺点，如显色温度必须控制在20 cI=左右，即便如此
显色稳定时问最多也只有4 min，有时以相当快的速
度褪色。余氯浓度稍高时有副反应，选择性也较差。
用本研究介绍的对氨基一N，N一二乙基苯胺(DPD)作显
色剂时，不但显色迅速，而且显色稳定30 rain左右；常
温下，显色几乎不受温度的影响；线性范围很宽，余氯
在0～100 g，50 mL时，遵守比耳定律，摩尔吸光系数
达1．1×lo'，测定 量级的余氯时，相对标准偏差≤
11．5％。最大吸收峰为553 nm。方法操作简便、快
速，用于水样及回收率的测定，结果令人满意。
2 试验部分
2．1 主要仪器与试剂
721—2型分光光度计，国产雷磁25型pH计。
DPD显色液称取1．0 g DPD和200 mg二水合
EDTA二钠盐于50 mL烧杯中，用H2S()4(1+3)8 mL
调成糊状，加少量蒸馏水(无氯蒸馏水，下同)使之完
全溶解后，转入100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻
度，摇匀后转入带玻璃塞的棕色瓶中保存。该显色液
稳定期大于30 d。
NaOAe—HOAe缓冲液pH3．9～4．1，称取20．0 g
无水乙酸钠于250 mL烧杯中，用蒸馏水溶解后转入
1 000 mL容量瓶中，再在该容量瓶中加入冰乙酸
20 mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后转入试剂瓶中
保存。
*湖北省科委科技攻关项目(992P1202)
余氯标准溶液 准确移取10．0 mL氯水于
250 mL=角瓶中，加K1 0．5 g和HCI 2．0 mL，盖上表
面皿，在暗处放置5 min后，以淀粉溶液(0．5％)1 mL
作指示剂，用Na2S O 标准溶液(0．100 0 mol／L)滴定，
消耗。mL。准确移取垫 mL氯水于1 000 mL f-i
瓶中( 为Na2S O 的物质的量浓度与0．100 0之比
值)，用水稀释至刻度。摇匀后溶液中余氯的浓度为
100／lg,／mL。此液宜在冰箱中保存，最好临用时配制。
2．2 试验方法
在50 mL容量瓶中加缓冲液5．0 mL、显色剂
4．0 mL，摇匀后加入余氯标液(10,g／mL)5．0 mL(或适
量试液)并充分摇动。2 min后用蒸馏水稀至刻度，摇
匀。用2 cm比色皿，在553 am处，用试剂空白为参
比测吸光度。
3 结果与讨论
3．1 条件试验
3．1．1 吸收曲线
试验结果见图1，显色物的吸收峰在553 am和
515 am处。试验发现，553 am处的光吸收比515 nm
处更稳定，因此工作波长选取553 nm。
3．1．2 酸度的影响
图l 吸收曲线
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2003年2月第2l卷第1期
度取pH 4．0左右。
图2 酸度、显色剂体积与吸光度之关系曲线
3．1．3 缓冲剂用量的影响
试验发现，当缓冲剂用量在3．0～10．0 mL时，吸
光度大而稳定。本方法选用5．0 mL缓冲液。
3．1．4 显色剂用量的影响
结果见图2。从曲线可以看出，DPD用量为3．0
～ 10．0 mL之间时，吸光度基本保持一致。测定时采
用DPD显色液4．0 mL。
3．1．5 显色时间
试验结果表明，显色2 min后达到最大吸光度，
稳定30 min左右。故显色2 min后即可测定。
3．1．6 温度
试验发现，显色速度、灵敏度与稳定性在15～
45℃ 范围内，几乎没有变化，这是本法较联邻甲苯胺
显色法最明显的优点。
3．1．7 标准曲线
改变余氯标准溶液的加入量，按试验方法测吸光
度，绘制出标准曲线(略)。当余氯浓度为0～100,ug／
50 mL时，遵守比耳定律，测得摩尔吸光系数为1．1
X 10 。
3．2 样品分析
3．2．1 回收率
按试验方法操作，对水样进行平行测定和加标回
收试验，结果见表1。
表1 回收率测定
3．2．2 本法(A法)与联邻甲苯胺显色法(B法)测定
结果的比较
用2种方法对水样进行平行测定，结果见表2。
表2 2种方法结果比较
参考文献
I 薛华，李隆弟等．分析化学．北京：清华大学出版社，1994．220 239．
2 美R．A小戴，A．L安德伍德著．定量分析．上海：上海科学技术出版
社，1980．344．
3 曹连城．一种高灵敏测定水中活性氯新方法．武汉工业学院学报
．
2001．(4)：22．
’
4 郁凌云，王争光，李梦龙等．钴．氯．二甲基乙酰胺体系直接分光光度
法测定氯离子．分析化学，1996．(6)：739
作者通讯处 曹连城430030 湖北省武汉市华中科技大学同济医
学院基础部。
电话(027)83692407
砭= = 丽
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