1.范围

本方法适用于钴中镉量的测定。测定范围：0.0005％～0.006％。

2.原理

试样用盐酸硝酸混酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原于吸收分光光度计波长228.8nm处，测量镉的吸光度。

在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。

3.试剂

3.1金属钴(含镉<0.0001％)。

3.2盐酸(ρ1.19g／mL)，优级纯。

3.3硝酸（ρ1.42g／mL），优级纯。

3.4硝酸(1+1)，优级纯。  

3.5硝酸(1+19)，优级纯。

3.6镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉(＞99．99％)于250mL烧杯中，加30mL硝酸(3.4)，盖上表皿，．加热溶解完全并蒸发至5mL左右，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。

3.7镉标准溶液：移取10.00mL镉标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镉。

3.8镉标准溶液：移取10.00mL镉标准溶液(3.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镉。

4.仪器

原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.01

μg/mL。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0％；用最低浓度的标准溶液（不时“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不叫于0.8。

仪器工作条件见附录(提示的附录)。

5.分析步骤

5.1试料量

按表1称取试样。

表1

5.2空白试验

按表1将氧化钴中钴量计算出后，称取计算量的金属钻(3.1)，随同试样做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料(5.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中。

5.3.2加入盐酸（3.2）20mL，硝酸（3.3）5mL，低温分解完全并蒸至湿盐状，加入硝酸（3.5）lOmL加热溶解盐类，冷却。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸发至湿盐状，稍冷，加20～30mL水，加热至盐类完全溶解，冷至室温。

5.3.3移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.3.4使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长228.8nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸(3.3)调零，测量试液吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1镉量0.0002％～0.002％的工作曲线。

5.4.1.1按5.2中计算的金属钴量，分别称取七份金属钴(3.1)于400mL烧杯中，以下按5.3.2款操作，分别移入100mL容量瓶中。    ．

5.4.1.2用滴定管分别加入0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00mL镉标准溶液(3.7)于容量瓶，(5.4.1.1)中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.4.1.3在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

5.4.2镉量>O.002％～0.003％的工作曲线。

5.4.2.1按5.2中计算的金属钴量，分别称取六份金属钴(3.1)于400mL烧杯中，以下按5.3.2款操作，分别移入100mL容量瓶中。

5.4.2.2用滴定管分别加入0、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00 mL镉标准溶液(3.7)于容量瓶(5.4.2.1)中．甲水稀释至刻度，摇匀。

5.4.2.3按照5.4.1.3项进行。

6. 结果计算

按下式计算镉的含量，以质量分数表示：

  式中C——自工作曲线上查得的镉浓度，μg/mL

V——试液的总体积，mL

m——试样量，g。

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2                                    ％

8 参考文献

有色金属工业分析丛书—重金属冶金分析 P322