氧化钴-镉量测定-原子吸收光谱法

整理时间:2012-11-07   热度:3395

1.范围

本方法适用于钴中镉量的测定。测定范围:0.0005%~0.006%。

2.原理

试样用盐酸硝酸混酸分解,在稀硝酸介质中,使用空气—乙炔火焰,于原于吸收分光光度计波长228.8nm处,测量镉的吸光度。

在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。

 

3.试剂

3.1金属钴(含镉<0.0001%)。

3.2盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。

3.3硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯。

3.4硝酸(1+1),优级纯。  

3.5硝酸(1+19),优级纯。

3.6镉标准贮存溶液:称取1.0000g金属镉(>99.99%)于250mL烧杯中,加30mL硝酸(3.4),盖上表皿,.加热溶解完全并蒸发至5mL左右,取下,用水洗涤表皿及杯壁,冷至室温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镉。

3.7镉标准溶液:移取10.00mL镉标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg镉。

3.8镉标准溶液:移取10.00mL镉标准溶液(3.7)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg镉。

 

4.仪器

原子吸收光谱仪,附镉空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:

灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,镉的特征浓度应不大于0.01

μg/mL。

精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不时“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不叫于0.8。

仪器工作条件见附录(提示的附录)。

 

5.分析步骤

5.1试料量

按表1称取试样。

表1

镉量,%

试料量,g

0.0005~0.001

5.000

>0.002~0.006

1.000

5.2空白试验

按表1将氧化钴中钴量计算出后,称取计算量的金属钻(3.1),随同试样做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料(5.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中。

5.3.2加入盐酸(3.2)20mL,硝酸(3.3)5mL,低温分解完全并蒸至湿盐状,加入硝酸(3.5)lOmL加热溶解盐类,冷却。加热至完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,蒸发至湿盐状,稍冷,加20~30mL水,加热至盐类完全溶解,冷至室温。

5.3.3移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

5.3.4使用空气—乙炔火焰,于原子吸收分光光度计波长228.8nm处,与标准溶液系列同时,以硝酸(3.3)调零,测量试液吸光度,减去试样空白的吸光度,从工作曲线上查出相应的镉浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1镉量0.0002%~0.002%的工作曲线。

5.4.1.1按5.2中计算的金属钴量,分别称取七份金属钴(3.1)于400mL烧杯中,以下按5.3.2款操作,分别移入100mL容量瓶中。    .

5.4.1.2用滴定管分别加入0、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00mL镉标准溶液(3.7)于容量瓶,(5.4.1.1)中,用水稀释至刻度,摇匀。

5.4.1.3在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度,减去零浓度溶液的吸光度。以镉浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

5.4.2镉量>O.002%~0.003%的工作曲线。

5.4.2.1按5.2中计算的金属钴量,分别称取六份金属钴(3.1)于400mL烧杯中,以下按5.3.2款操作,分别移入100mL容量瓶中。

5.4.2.2用滴定管分别加入0、1.00、2.50、5.00、7.50、10.00 mL镉标准溶液(3.7)于容量瓶(5.4.2.1)中.甲水稀释至刻度,摇匀。

5.4.2.3按照5.4.1.3项进行。

 

6. 结果计算

按下式计算镉的含量,以质量分数表示:

  式中C——自工作曲线上查得的镉浓度,μg/mL

V——试液的总体积,mL

m——试样量,g。

 

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2                                    %

镉的质量分数

允许差

0.00020~0.00040

0.00008

>000040~0.0012

0.00015

>0.0012~0.0020

0.00025

>0.0020~0.0030

0.0004<

 

8 参考文献

有色金属工业分析丛书—重金属冶金分析 P322

 

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