当前,我国地表水和地下水的污染,80%以上属有机型污染,污染源主要为造纸!化纤等行业产生的工业有机废水。对废水中有机污染物的污染程度主要是以综合指标BOD5!COD来表述的。但随着人们对环境问题认识的逐步深入,愈来愈感到只靠这些综合指标,并不足以说明水体的环境质量状况,更不能客观地反映水体有机污染的本质。许多痕量有毒有机污染物虽在环境中含量极微,对综合指标的贡献极小,但却可对人体健康和环境造成严重的甚至不可逆的影响与危害。因此,开展造纸废水污染源的源解析工作,分析其有机污染物的种类具有重要的意义。GC-MS联用仪能够快速!灵敏地分析废水中的有机污染物[13]。本文对碱法草浆造纸废水用乙醚萃取)))K_D浓缩器浓缩,采用毛细管气相色谱_质谱(GC_MS)联用仪首次对其有机污染物进行了分析研究,确定出了该废水源有机污染物的种类。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂
美国Agilent公司6890_5973GC_MS联用仪,包括Agilent7683自动进样器。乙醚!浓硫酸,实验所用试剂均为分析纯。无水硫酸钠40~80目,在300e加热4h,放在干燥器里冷却后备用。
1.2 GC-MS分析条件
色谱柱:HP5石英毛细管柱(30m@0125mmi.d.@0125Lm);载气为N2,流量为1mlPmin;进样口温度为250e,柱温为45e,保持2min后,以10ePmin的速度升温至250e,保持2min,然后以10ePmin的速度升温至290e,终温保持3min;进样量为012Ll,分流比为35B1;质量扫描范围:15~500amu;电离方式EI,电子轰击能量70eV,倍增电压2400V,离子源温度250e。
1.3 取样及样品的制备
移取500ml造纸废水,加浓硫酸调节pH≤2,然后用中速定量滤纸过滤,滤去废水中大量的木质素类有机物。然后用移液管准确移取200ml滤液置于分液漏斗中,加25ml乙醚,振荡5min,静置分层,取出上层有机相,同上步骤,重复三次,合并有机相。然后有机相中加入无水硫酸钠脱水,而后置于K_D浓缩器中浓缩至大约1ml,供GC_M分析进样。

2 结果与讨论

采用GC_MS对制备的造纸废水样品分析,所得总离子流图谱(TIC)如图1所示,通过GC_MS联机自动检索,进行色谱峰的定性,确定了组分的种类!分子量及分子结构,结果列于表1。