岛津快速应对松花江污染的气相色谱分析方法
-----地表水中硝基苯的测定
周海霞
岛津国际贸易（上海）有限公司北京分析中心
北京市朝阳区朝阳门外大街16 号中国人寿大厦14 层，北京100020
1. 前言
硝基苯是一种带有苦杏仁味的淡黄色透明油状液体，属于剧毒化学品。中国
GB3838-2002《地表水环境质量标准》中规定在集中式生活饮用水地表水源地中
硝基苯的限值为0.017mg/L。2005 年11 月在吉林省中石油吉林石化双苯厂发生
爆炸而导致松花江水严重污染，污染水经中俄边境河黑龙江流入俄罗斯境内，中
俄两国数百万人饮水安全受到严重影响。国内测定水中硝基苯的标准方法为
GB13194-91，采用气相色谱仪ECD 检测，硝基苯最低检测浓度为0.2ug/L。俄
罗斯标准方法为MYK4.1.1207-03，采用气相色谱仪FID 检测，硝基苯最低检测
浓度为0.02mg/L。本方法完全满足地表水中硝基苯的快速、高灵敏度、准确测
定。
2. 仪器与实验条件
2.1 仪器
气相色谱仪：GC-2010AF（岛津公司），GCsolution 色谱工作站
2.2. 标样准备
将外购高浓度硝基苯标样用乙醇稀释至100mg/L 后，配制成浓度为0.02，
0.05，0.1，0.5 和1.0mg/L 的标准水溶液，备用。
2.3 样品处理
取200mL 水样于500mL 分液漏斗中，滴入数滴10M 的KOH 溶液调节pH
值大于10 后加入8g NaCl。将40mL 二氯甲烷加入分液漏斗中，充分振荡5min
后静置15min。将下层有机相取出，置于30～35℃恒温水浴中蒸发浓缩至2mL，
取1uL 溶液进样分析。
上述5 个浓度的标准水溶液也同样采用此步骤进行萃取浓缩处理，再取1uL
进样制作标准曲线。
2.4 色谱条件
色谱柱：Rtx-5 30m×0.25mmid×0.25um
进样口温度：280℃
柱温：80℃(5min)－15℃/min－180℃(0min)－40℃/min－250℃(10min)
检测器温度：280℃
柱流量：1 mL/min (N2)
分流比：10:1
载气流量控制方式：恒线速度方式
采集停止时间：12min
3. 结果分析
3.1 通过对从5 个浓度的标准溶液进样分析，得到如图1 所示的标准曲线，其线
性相关系数为0.9992。
3.2 在空白水样中添加硝基苯标样制成0.1 mg/L 的加标样液，经处理后取1uL 进
样，得到色谱图如图2 所示，测得浓度为0.1029mg/L，回收率为102.9%，相对
标准偏差为2.9%。
图1 硝基苯的标准曲线图2 水样中硝基苯测定色谱
4. 结论
从以上结果可以看出，岛津公司GC 2010 FID 检测器测定水中的硝基苯含
量，灵敏度和重现性比较好。该样品的处理方法能够保证水中的硝基苯能被充分
提取出来。