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氧化钴-铜、锰、锌、镁、铬、镉、镍、铅、锑、铋、锡、砷量的测定-电感耦合等离子体质谱

整理时间：2012-11-07　　　热度：872

1.范围

本方法适用于氧化钴中铜、锰、锌、镁、铬、镉、镍、铅、锑、铋、锡、砷量的测定。测定范围：0.0001~0.01%。

2. 原理

试料以盐酸溶解，直接以电感耦合等离子体质谱进行测定。

3. 试剂

3.1硝酸（1+1），优级纯。

3.2钴溶液（10mg/mL）：称取1g高纯钴（99.999%），置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（2.1），加热溶解。将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容。

3.3铜标准贮存溶液：1.00mg/mL。

3.4锰标准贮存溶液：1.00mg/mL。

3.5锌标准贮存溶液：1.00mg/mL。

3.6镁标准贮存溶液：1.00mg/mL。

3.7铬标准贮存溶液：1.00mg/mL。

3.8镉标准贮存溶液：1.00mg/mL。

3.9镍标准贮存溶液：1.00mg/mL。

3.10铅标准贮存溶液：1.00mg/mL。

3.11锑标准贮存溶液：1.00mg/mL。

3.12铋标准贮存溶液：1.00mg/mL。

3.13锡标准贮存溶液：1.00mg/mL。

3.14砷标准贮存溶液：1.00mg/mL。

3.15铜、锰、锌、镁、铬、镉、镍、铅、锑、铋、锡、砷混合标准溶液：各元素均为10.0μg/mL。由铜、锰、锌、镁、铬、镉、镍、铅、锑、铋、锡、砷标准贮存液[（3.3）～（3.14）]稀释制成。

3.16盐酸(ρ1.19g／mL)，优级纯。

3.17硝酸(ρ1.5027 g/ mL)，优级纯。

3.18硫酸（1+1），优级纯。

4. 仪器

电感耦合等离子体质谱仪

5. 分析步骤

5.1试料

称取0.10g试样，精确至0.0001g。

5.2空白试验

随同试料做空白试验

5.3测定

5.3.1将试料（5.1）置于100mL烧杯中，加入盐酸（3.16）5mL，硝酸（3.17）1mL，加热使试料溶解完全，冷却后，加入硫酸（3.18）2mL，缓慢加热直至冒SO₃白烟，取下冷却后以少量水吹洗杯壁和表皿，再次缓慢加热直至冒SO₃白烟，取下冷却，加入硝酸（3.1）1mL，水20mL，缓慢加热使盐类完全溶解，冷却后将试液移入100mL容量瓶中定容。

5.3.2将试料溶液和随同试样空白溶液，于电感耦合等离子质谱仪，选择⁶³Cu，⁵⁵Mn，⁶⁴Zn，

²⁴Mg,⁵²Cr，¹¹⁴Cd，⁶²Ni，⁷⁵As, ¹¹⁸Sn,¹²³Sb, ²⁰⁸Pb, ²⁰⁹Bi稳定同位素，在选定的仪器工作参数下

测量质谱信号

强度。根据工作曲线，由计算机直接给出试液中砷、锡、锑、铅、铋的浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0、0.10、0.20、0.50、1.00mL砷、锡、锑、铅、铋的标准溶液（3.8），分别置于一组100mL容量瓶中，各加入与试料中钴量相同量的钴溶液（3.2），1mL硝酸（3.1），硫酸（3.18）2mL，用水稀释至刻度。

5.4.2与试料测定相同的条件下，测量标准级差溶液的质谱信号强度。根据标准级差溶液的浓度和相应的信号强度，由计算机绘制工作曲线。

6. 结果计算

按下式计算砷、锡、锑、铅、铋的质量百分数：

式中：X—被测元素的质量百分数；

C—被测元素的浓度，ng/mL；

V--试液的体积，mL；

m₀--试料的质量，g。

7. 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差

表2 ％

元素质量分数	允许差
0.0001～0.00025	0.0001
>0.00025～0.0005	0.0002
>0.0005～0.001	0.0004
>0.001~0.0025	0.0005
>0.0025~0.0050	0.0007
>0.0050~0.0075	0.0010
>0.0075~0.01	0.0015