|
1.范围
本方法适用于钴及钴合金中铁、铜、锰、锌、镁、铬、镉、铝、钙、镍、铅、锑、铋、锡、砷、钠量的测定，测定范围：0.00X~X%。
2. 方法原理
试料以盐酸溶解，在硫酸介质中，用电感耦合等离子体光谱仪进行测定。
3. 试剂
3.1 硝酸（1+1），优级纯。
3.2 氩气（>99.99%）。
3.3铁标准贮存溶液，1.000mg/mL。
3.4铜标准贮存溶液，1.000mg/mL。
3.5锰标准贮存溶液，1.000mg/mL。
3.6锌标准贮存溶液，1.000mg/mL。
3.7镁标准贮存溶液，1.000mg/mL。
3.8铬标准贮存溶液，1.000mg/mL。
3.9镉标准贮存溶液，1.000mg/mL。
3.10铝标准贮存溶液，1.000mg/mL。
3.11钙标准贮存溶液，1.000mg/mL。
3.12镍标准贮存溶液，1.000mg/mL。
3.13铅标准贮存溶液，1.000mg/mL。
3.14锑标准贮存溶液，1.000mg/mL。
3.15铋标准贮存溶液，1.000mg/mL。
3.16锡标准贮存溶液，1.000mg/mL。
3.17砷标准贮存溶液，1.000mg/mL。
3.18钠标准贮存溶液，1.000mg/mL。
3.19 混合待测元素标准贮存溶液：1mL含待测元素各100μg。
3.20钴溶液（10mg/mL）：称取1g高纯钴（99.999%），置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.1），加热溶解，冷却后将溶液移入100mL容量瓶中，以水定容。
3.21盐酸(ρ1.19g／mL)，优级纯。
3.22硫酸（1+1），优级纯。
4. 仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪
5. 分析步骤
5.1 试料量
称取0.1000～0.2000g试样，精确至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 测定
5.3.1 将试料（5.1）置于200mL烧杯中，加入盐酸（3.21）10mL，缓慢加热至试样完全溶解，于水浴上蒸干，加入硝酸（3.1）10mL，加热溶解盐类，冷却，用水定容至100mL容量瓶中。
5.3.2于电感耦合等离子体光谱仪选定波长（见表1）处测定被测元素发射强度，并由仪器软件直接计算出被测元素的浓度。
表1各元素的分析线
|
元素 |
分析线，nm |
元素 |
分析线，nm |
Fe |
238.204 |
Ca |
393.366 |
Cu |
324.754 |
Ni |
231.604 |
Mn |
257.610 |
Pb |
283.31 |
Zn |
213.856 |
Sb |
259.81 |
Mg |
279.553 |
Bi |
306.77 |
Cr |
205.552 |
Sn |
284.00 |
Cd |
214.438 |
As |
234.98 |
Al |
309.27 |
Na |
589.592 |
5.4 工作曲线的绘制
在数个100mL容量瓶中，分别加入与试料量相同的钴溶液（3.20），再移取0，1.00，5.00，10.00mL混合标准溶液 |
|
液（3.19），置于上述100mL容量瓶中补加10mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。于电感耦合等离子体光谱仪表1所列的波长处测定被测元素发射强度。
将标准溶液的浓度（0.00，1.00，5.00，10.00μg/mL）直接输入计算机，根据标准溶液浓度和分析试液的强度值，由计算机计算、校正并绘制出工作曲线。
6. 结果计算
按下式计算钠的含量，以质量分数表示：
式中：m2—自工作曲线上查得的试样溶液的量，g；
ml—自工作曲线上查得随同试样所做的空白试验溶液元素的量，g；
m0—试料量，g；
7. 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
表2 ％
|
元素含量 |
允许相对偏差 |
0.001~0.010 |
10 |
>0.010~0.20 |
10 |
>0.20~0.50 |
5 |
>0.50~1.0 |
3 |
>1.0~5.0 |
2 |
8.参考文献
北京有色金属研究总院分析测试技术研究所企业标准 | |
| |
|
|
