1.范围

本方法适用于氧化钴中锑量的测定。测定范围：铜0.005～0.20％；铁0.005～0.50％；锰0.001～0.20％；镍0.005％～0.5％；锌0.001～0.02％；铅0.001～0.01％；硅0.001％～0.005％；镁0.001％～0.2％；钙0.006～0.02％。

2.原理

用BaCO₃作缓冲剂，以直流电弧激发，用三标准试样法测定。

3.试剂

3.1碳酸钡，光谱纯。

4仪器设备

石英棱镜光谱仪或光栅光谱仪

仪器工作条件见表1。

表1  摄谱工作条件

5 操作步骤

5.1试料量

称取两份2.000g试样，精确至0.0001g。

5.2空白试验

随同试样做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料（5.1）和标准样品分别与1.00g碳酸钡（3.1）置于玛璃研钵中各研磨1Omin,将试样及标样按同等压力嵌入试样电极孔穴中。

5.3.2将试样电极作为阳极，对电极作为阴极，按表1条件摄谱。以△P-1gc绘制工作曲线：

分析线对及各分析线测定范围见表2。

表2  分析线对及测定范围

注意事项  试样和标准物质（标准物质不得少于4个点）在同一块感光板上摄谱，每一份试样和每一点标准物质分别摄出三条谱图。

5.3.3 按指定分析线测微光度计测量各分析线黑度及附近背景黑度

5.3.4 通过乳剂曲线转换黑度为

5.3.5 转换计算为：

5.3.6 用LogR~LogC绘制工作曲线。分析范围在曲线直线范围内。

5.3.7 直接从分析曲线上查出试样对应的含量值，以质量分数计。

6.参考文献

有色金属工业分析丛书—重金属冶金分析 P.322