1.范围
本方法适用于钴中铜、锰量的同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。测定范围：0.0005％～0.15％。
2.原理
试样用盐酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪，按表1所列波长测量各元素的吸光度。
在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。
表1
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元 素 |
波 长，nm |
Cu |
324．7 |
Mn |
279.5 |
3.试剂
3.1金属钴(含铜、锰分别<0.0001％)。
3.2硝酸(1+1)，优级纯。
3.3硝酸（1+19），优级纯。
3.4铜标准贮存溶液：称取0.5000g铜(>99．99％)，置于400mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.2)，盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg铜。
3.5锰标准贮存溶液：称取0.5000g锰(>99.99％)，置于400mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.2)，盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500μg锰。
3.6混合标准溶液：分别移取20.00mL铜标准贮存溶液(3.4)和锰标准贮存溶液(3.5)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含50μg铜和锰。
3.7盐酸(ρ1.19g／mL)，优级纯。
4.仪器
原子吸收光谱仪，附铜、锰空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.05μg/mL，锰的特征浓度应不大于0.02μg/mL。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0％；用最低浓度的标准溶液（不时“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5％。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不叫于0.8。
仪器工作条件见附录(提示的附录)。
5.分析步骤
5.1试料量
按表2称取试样。
表2
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铜、锰量，％ |
试料量，g |
溶解盐类加入硝酸(3.3)体积，mL |
0.0005～0.005 |
5.00 |
20 |
>0.005～0.050 |
1.000 |
20 |
>0.05～0.15 |
1.000 |
20 |
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料(5.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中。
5.3.2加入盐酸（3.7）20mL，低温加热使试料溶解完全，于水浴上加热蒸干，按表1加入硝酸(3.3) 20mL，盖上表皿，溶解盐类。取下，冷至室温。
5.3.3移入100mL容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。铜、锰量为0.05％～0.15％，分取10.00mL试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.3.4使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，按表1波长，与标准溶液系列同时，以硝酸(3.3)调零测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应元素的浓度。
5.4工作曲线的绘制
5.4.1铜、锰量0.0005％～0.005％的工作曲线
5.4.1.1分别称取七份金属钻(3.1) 使其钴量与氧化钴试料中钴量相同，置于400mL烧杯中，加足够的水覆盖试样，分次加入40mL硝酸(3.2)，盖上表皿，溶解试样。加热至试样完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸至湿盐状。加20mL水，加热至盐类完全溶解，取下，冷至室温。分别移入100mL容量瓶中，补加硝酸（3.3）20mL，混匀。
5.4.1.2用滴定管分别加入0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mL混合标准溶液(3.6)于容量瓶(5.4.1.1)中，用硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。
5.4.1.3在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以被测元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5.4.2铜、锰量>0.005％～0.05％的工作曲线
5.4.2.1分别称取七份金属钻(3.1) 使其钴量与氧化钴试料中钴量相同，置于400mL烧杯中，加足够的水覆盖试样，分次加入40mL硝酸(3.2)，盖上表皿，溶解试样。加热至试样完
