1.范围

本方法适用于氧化钴中铅量的测定。测定范围：>0.0015％～0.01％．

2.原理

试样用盐酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处，测量铅的吸光度。

在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。

3.试剂

3.1金属钴(含铅<0.0001％)。

3.2硝酸(1十1)，优级纯。

3.3硝酸(1+19)，优级纯。

3.4铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅(>99.99％)于400mL烧杯中，加入40mL硝酸(3.2)。盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入盛有160mL硝酸(3.2)的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。

3.5铅标准溶液：移取20.00mL铅标准贮存溶液(3.4)置于盛有160mL硝酸(3.2)的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液]mL含20μg铅。

3.6盐酸(ρ1.19g／mL)，优级纯。

4.仪器

原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.1

μg/mL。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0％；用最低浓度的标准溶液（不时“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不叫于0.8。

仪器工作条件见附录(提示的附录)。

5.分析步骤

5.1试料量

称取5.00g试样。

5.2空白试验

随同试样做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试样(5.1)置于一清洁没有被腐蚀过的500mL烧杯中。

5.3.2加入盐酸（3.6）20mL，低温加热使试料溶解完全，于水浴上加热蒸干，按表1加入硝酸(3.3) 20mL，盖上表皿，溶解盐类。取下，冷至室温。

5.3.3移入200mL容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。

5.3.4使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长217.0nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸(3.3)调零，测量试液吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1分别称取七份金屑钴(3.1) 使其钴量与氧化钴试料中钴量相同，置于400mL烧杯中，加足够的水覆盖试样，分次加入40mL硝酸(3.2)，盖上表皿，溶解试样。加热至试样完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸至湿盐状。加20mL水，加热至盐类完全溶解，取下，冷至室温。移入100mL容量瓶中，补加硝酸（3.3）20mL，混匀。

5.4.2用滴定管分另加入0、2.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00mL铅标准溶液(3.5)于容量瓶(5.4.1)中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。

5.4.3在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以铅浓度为坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6. 结果计算

按下式计算铅的含量，以质量分数表示：

  式中C——自工作曲线上查得的铅浓度，μg/mL；

V——试液的总体积，mL；

m——试样量，g。

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差

                                                                            ％

8 参考文献

北京有色金属研究总院分析测试技术研究所企业标准

附  录

仪器工作条件

  使用WFX-1B型原子吸收光谱仪测量镉的参考工作条件如下表：