1.范围

本方法适用于氧化钴中镁量的测定。测定范围：0.0005％～0.002％。

2.原理

试料以盐酸溶解，在氨性介质中，镁与二甲苯胺蓝I、CTMAB生成黄色络合物，在520nm处有最大吸收峰，借此进行镁的测定。

3.试剂

3.1硝酸（1+1），优级纯。

3.2盐酸(ρ1.19g／mL)，优级纯。

3.3盐酸（1+1），优级纯。

3.4 DDTC溶液（100g/L）

3.5盐酸（1+3），优级纯。

3.6Ca-CyDTA 溶液：0.01mol/LCyDTA溶液100mL及0.01mol/LCa溶液120mL混合，此溶液的酸度预先调至pH6～7之间。

3.7 TEA-Tetren混合溶液：取三羟乙基胺40mL与水60mL混合，再加四乙烯五胺5mL，加水定容为200mL。

3.8氨性缓冲溶液， pH10。

3.9二甲苯胺蓝I 溶液0.3g/L，分析纯。

3.10CTMAB溶液，10g/L乙醇溶液。

3.11镁标准贮存溶液：称取01658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁，置于250mL烧杯中，小心加入20mL硝酸(3.2)，盖上表皿，完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镁。

3.12镁标准溶液：移取20.00mL镁标准贮存溶液(3.4)，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg镁。

3.13金属钴(含镁<0.000l％)。

4.仪器

分光光度计。

5.分析步骤

5.1试料量

称取试样0.100g，精确至0.1000g。

5.2空白试验

随同试料进行空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料5.1置于50mL洁净烧杯中，加入盐酸（3.2）5mL，低温加热使试料完全溶解后，蒸至湿盐状，加盐酸（3.2）2mL，再蒸干，加入盐酸（3.3）2mL，溶解盐类，加水20mL，摇匀，加DDTC溶液（3.4）20mL，加水至刻度，摇匀。

5.3.2用密滤纸过滤，弃去开始流出的部分滤液。分取滤液5mL，置于25mL容量瓶中，滴加盐酸（3.5）至pH 2，加入Ca-CyDTA 溶液(3.6)1mL、TEA-Tetren混合溶液（3.7）1mL，摇匀，加氨性缓冲溶液（3.8）3mL，二甲苯胺蓝I 溶液（3.9）5mL， CTMAB溶液（3.10）1mL，加水定容。

5.3.3用2cm比色皿，以空白试验溶液为参比，在520nm波长处测定吸光度。与工作曲线上查得镁量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1分取六份空白试验溶液各5mL，置于6各25mL容量瓶中，依次加入镁标准溶液（3.12）0、1、2、3、4、5mL，以下同5.3.2～5.3.3。以镁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6. 结果计算

按下式计算镁的含量，以质量分数表示：

式中：m₁—自工作曲线查出的镁量，μg；

V。—试液总体积，mL；

V₁—分取试液的体积，mL；

m_o—试样量，g。

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。

表                                   ％

8 参考文献

机械工程材料测试手册P.1237