1.范围

本方法适用于氧化钴中镁量的测定。测定范围：0.0005％～0.0020％。

2.原理

方法提要试样用盐酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长285.3nm处，测量镁的吸光度。在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钻基体。

3.试剂

3.1金属钻(含镁<0.000l％)。

3.2硝酸(1+1)，优级纯。

3.3硝酸(1+19)，优级纯。

注：全部实验过程应该用同一批硝酸。

3.4镁标准贮存溶液：称取01658g经900℃灼烧0.5h的优级纯氧化镁，置于250mL烧杯中，小心加入20mL硝酸(3.2)，盖上表皿，完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镁。

3.5镁标准溶液：移取25.00mL镁标准贮存溶液(3.4)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg镁。

3.6盐酸(ρ1.19 g／mL)，优级纯。

4.仪器

原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.008

μg/mL。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0％；用最低浓度的标准溶液（不时“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不叫于0.8。

仪器工作条件见附录(提示的附录)。

5.分析步骤

5.1试料量

称取1.000g试样。

5.2空白试验

以标准溶液(5.4.2)的零浓度溶液做为试样空白。

5.3测定

5.3.1将试料(5.1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中。

5.3.2加入盐酸（3.6）10mL，低温加热使试料溶解完全，于水浴上加热蒸干，加入10mL硝酸(3.3)，盖上表皿，溶解盐类。取下，冷至室温。移入100mL容量瓶中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。

5.3.3使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长285.3 nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸(3.3)调零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1分别称取六份金属钴(3.1)使其钴量与氧化钴中钴量相同，置于250mL烧杯中，加足够的水覆盖试样，分次加入40mL硝酸(3.2)，盖上表皿，溶解试样。加热至试样完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，蒸至湿盐状。加20mL水，加热至盐类完全溶解，取下，冷至室温。移入100mL容量瓶中，补加硝酸（3.3）10mL，混匀。

5.4.2用滴定管分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL镁标准溶液(3.5)于容量瓶(5.4.1)中，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。

5.4.3在与试样测定相同条件下测量标准溶液(5.4．2)的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6. 结果计算

按下式计算镁的含量，以质量分数表示：

式中：C——自工作曲线上查得的镁浓度，μg/ml

V——试液的总体积，ml

m——试样量，g。

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。

%

8 参考文献

有色金属工业分析丛书—重金属冶金分析 P314

附  录

仪器工作条件

使用WFX－1D型原子吸收光谱仪测量镁的参考工作条件如下表：