1.范围

本方法适用于氧化钻中硅量的测定。测定范围：0.05％～1％。

2.原理

试料用盐酸溶解，在pH 1.0～1.5时，硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成钼蓝，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。

3.试剂

3.1硝酸（1+2），优级纯。

3.2氢氟酸，优级纯。

3.3脲，分析纯。

3.4饱和硼酸，优级纯。

3.5钼酸铵（5g/L），优级纯。

3.6草酸铵溶液：于700mL水中，加入硫酸（3.4）250mL，搅匀，乘热加入草酸铵30g，搅拌使溶解，冷却，加水至1000mL。

3.7硫酸亚铁铵溶液（60g/L），分析纯。

3.8硅标准贮存溶液：称取0．2142g二氧化硅(>99．9％)于铂坩埚中，加入5g优级纯无水碳酸钠，混匀，加盖，置于400℃的马弗炉中，升温至900℃，熔融1h，取出，冷却。用水洗净坩埚外壁，置于聚四氟乙烯杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100μg硅。

3.9硅标准溶液：移取20.00mL硅标准贮存溶液(3.11)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含2μg硅。

3.10金属钴（硅质量分数<0.0005％）。

3.11盐酸(ρ1.19 g／mL)，优级纯。

4.仪器

分光光度计。

5.分析步骤

5.1试料量

称取试样0.200g，精确至0.0001g。

5.2空白试验

随同试料做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料（5.1）置于60mL聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸（3.11）5mL，低温加热使试料溶解完全，于水浴上蒸干，加入硝酸（3.1）12mL，低温加热使盐类完全溶解，冷却至约60～70?C，滴加氢氟酸（3.2）5～6滴，冷却至室温，加入脲（3.3）约0.5g，摇匀，加入饱和硼酸溶液（3.4）20mL，放置1min，将溶液移入100mL塑料容量瓶中。

5.3.2分取5.3.1溶液10mL，置于100mL容量瓶中，加入钼酸铵溶液（3.5）5mL，在沸水浴中加热30s，流水冷却，加水至约50mL，加入草酸铵溶液（3.6）10mL，摇匀，随即加入硫酸亚铁铵溶液（3.7）10mL，加水定容。

5.3.3用2cm比色皿，空白试验溶液为参比，在660nm波长处测其吸光度。于工作曲线上查得硅量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1分取空白试验溶液10mL于6个100mL容量瓶中，依次加入硅标准溶液（3.9）0、1、2、3、4、5mL，加入水5、4、3、2、1、0mL，以下按5.3.2～5.3.3进行。

5.4.2以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6. 结果计算

按下式计算铝的含量，以质量分数表示：

式中：m₁——自工作曲线上查得的铝量，μg;

V₀——试液总体积，mL;

V₁——分取试液体积，mL;

m_o——试样量，g。

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2                                   ％

8 参考文献

机械工程材料测试手册－化学卷 P1241