1.范围

本方法适用于氧化钴中铁量的测定。测定范围：0.005％～0.75％。

2.原理

试料用盐酸溶解，在约0.7mol／L硝酸介质中，铁(Ⅲ)与硫氰酸盐生成稳定的黄色络合物，于分光光度计波长480nm处测量其吸光度。

3.试剂

3.1盐酸(ρ1.19 g／mL)，优级纯。

3.2硝酸（1+1），优级纯。

3.3硝酸（1+3），优级纯。

3.4过氧化氢（市售30％），分析纯。

3.5硫氰酸铵1.5mol/L，分析纯。

3.6金属钴(含铁<0．0001％)。

3.7铁标准贮存溶液：称取0．2000g铁粉(>99．98％)置于250mL烧杯中，加入10mL王水，加热使铁粉溶解完全，加入10mL硫酸(ρ1.84g／mL)蒸至冒三氧化硫白烟，冷却后，用水洗表皿及杯壁并加水至50mL左右，加热使盐类溶解。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含200μg/mL铁。

3.8铁标准溶液：移取10．00mL铁标准贮存溶液(3.10)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铁。

4仪器设备

分光光度计。

5 操作步骤

5.1试料量

按表1称取试样。

表1

5.2空白试验

按表1称取金属钻(3.6)，随同试样做空白试验。

5.3测定

5.3.1称取试样0.500g，精确至0.0001g，置于50mL烧杯中，加入盐酸（3.1）10mL，低温加热溶解后，蒸至近干，加入硝酸5mL（3.2）加热使盐类溶解完全，冷却，移入50mL容量瓶中，以水定容。

5.3.2按表1分取溶液至50mL容量瓶中，按表1补加硝酸（3.3）。加水至约30mL，加过氧化氢（3.4）1mL，摇匀，加入硫氰酸铵溶液（3.5）10mL，加水至刻度，摇匀。

5.3.3以5.3中的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长480nm处，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。

5.4工作曲线的绘制

移取与表1相同的空白试验溶液8份，于50mL容量瓶中，分别加入铁标准溶液（3.8）0、1、2、4、6、8、10、12mL，以下按5.3.2～5.3.3款进行。以零浓度溶液为参比，于分光光度计波长4800nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6. 结果计算

按下式计算铁的含量，以质量分数表示：

式中：m_l一一自工作曲线上查得的铁量，μg；

V₀——试液总体积，mL；

V₁——分取试液体积，mL；

m₀一一试样量，g。

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2                                  %

8 参考文献

机械工程材料测试手册 化学卷 P.1236