1.范围

本方法适用于氧化钴中镍量的测定。测定范围：0.001%～0.01%。

2.原理

试样经盐酸分解后用柠檬酸盐和盐酸羟胺掩蔽Cu²⁺、Fe³⁺等，在pH10介质中，用三氯甲烷萃取Ni-丁二肟络合物，与大量Co分离。在乙酸介质中，Ni²⁺与5-Br-PADAP形成红色络合物（ε₅₅₇=8.0×10⁴），借此进行光度测定。Ni在0～20μg/50mL范围内呈线性关系。

3.试剂

3.1盐酸(ρ1.19g／mL)，优级纯。

3.2硝酸（1+1），优级纯。

3.3氢氧化铵(ρ0.90g／mL)，分析纯。

3.4氢氧化铵（1+20）。

3.5无水乙醇，分析纯。

3.6乙酸－乙醇溶液（1+1），

3.7柠檬酸铵溶液100g/L，分析纯。

3.8盐酸羟胺溶液100g/L，分析纯。

3.9丁二肟乙醇溶液l0g/L。

3.10三氯甲烷。

3.11 5-Br-PADAP溶液，50mg 5-Br-PADAP溶解于100mL乙醇中。

3.12镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍(>99.99％)于250mL烧杯中，加入10mL硝酸 (3.2)，加热溶解完全，加20mL水，煮沸1min，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用硝酸(3.2)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。

3.13镍标准溶液：移取5.00mL镍标准贮存溶液(3.13)，于500mL容量瓶中，用硝酸(3.2)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镍。

4仪器设备

分光光度计。

5 操作步骤

5.1试料

称取0.50g氧化钴试样，准确至0.0001g。

5.2空白

随同试样做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，缓慢加入10 mL盐酸(3.1)，盖上表皿，低温加热使试样完全溶解，并蒸发至湿盐状，加入15mL水，微热使盐类溶解。

5.3.2将溶液移入125mL分液漏斗中(体积为20mL)，用水稀释至30mL，加入5mL100g/L柠檬酸铵溶液（3.7）、5mL100g/L盐酸羟胺溶液（3.8），滴加氨水（3.3）至pH10，加入25mL丁二肟乙醇溶液（3.9），静置5min，用30mL三氯甲烷（3.10）分两次萃取，每次振荡1min，有机相用30mL氨水（3.4）洗涤两次，每次振荡1min，有机相移入50mL具塞比色管中，加入2.0mL5-Br-PADAP溶液（3.11）、10mL乙酸-乙醇溶液（3.6），用无水乙醇定容。

5.3.3以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长557nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。

5.3.4工作曲线的绘制

移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL镍标准溶液(3.13)。分别置于—组50mL容量瓶中，以下按5.4.5款进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6. 结果计算

按下式计算镍的含量，以质量分数表示：

式中：m₁—自工作曲线上查得的镍量，μg；

m₂—试样量，g。

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2                                  %

8 参考文献

有色金属工业分析丛书—重金属冶金分析 P311