1.范围

本方法适用于氧化钴中镍量的测定。测定范围：0.004％～0.60％。

2.原理

试样用盐酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长232.0nm处，测量镍的吸光度。

在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。

3.试剂

3.1金属钴(含镍<0.0002％)。

3.2盐酸(ρ1.19g／mL)，优级纯。

3.3硝酸（1+1），优级纯。

3.4硝酸(2+98)，优级纯。

3.5镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍(>99.99％)于250mL烧杯中，加入10mL硝酸 (3.3)，加热溶解完全，加20mL水，煮沸1min，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用硝酸(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。

3.6镍标准溶液：移取25.00mL镍标准贮存溶液(3.5)，于500mL容量瓶中，用硝酸(3.4)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg镍。

3.7钴溶液：称取10g金属钴(3.1)，置于400mL烧杯中，加水覆盖试样，分次加入80mL硝酸(3.2)，盖上表面皿，加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100mg钴。

4.仪器

原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.1

μg/mL。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0％；用最低浓度的标准溶液（不时“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不叫于0.8。

仪器工作条件见附录(提示的附录)。

5.分析步骤

5.1试料量

按表1称取试样。

表1                                   ％

5.2空白试验

按表1称取金属钻(3.1)，随同试料做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试样(5．1)置于一清洁没有被腐蚀过的400mL烧杯中，加盐酸（3.2）20mL，低温加热溶解试料，溶解完全后，低温蒸至近干，分次加入40mL硝酸(3.3)微沸驱除氮的氧化物，冷至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.3.2按表1要求分取试液(5.3.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.3.3使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸(3.4)凋零，测量试液的吸光度，减去试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍浓度。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1镍量0.004％～0.05％的工作曲线

5.4.1.1用滴定管分别加入0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL镍标准溶液(3.5)于—组100mL容量瓶中，加入10mL钴溶液(3.6)和3mL硝酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。

5.4.1.2在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

5.4.2镍量0.05％～0.6％的工作曲线。

5.4.2.1用滴定管分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、12.00mL镍标准溶液(3.5)于—组100mL容量瓶中，加入1mL钴溶液(3.7)和3mL硝酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。

5.4.2.2按照5.4.1.2项进行。

6. 结果计算

按下式计算镍的含量，以质量分数表示：

式中：C——自工作曲线上查得的镍浓度，μg／mL；

V₀——试液的总体积，mL；

V₁——试液的分取体积，mL；

V ₂——分取试液稀释后的体积，mL；

m——试料量，g。           

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2                                   ％

8 参考文献

北京有色金属研究总院分析测试技术研究所企业标准

附  录

仪器工作条件

使用WFX-1B型原子吸收光谱仪测量镍的参考工作条件如下表：