1.范围

本方法适用于氧化钴钴中钴量的测定。测定范围：0.001％～0.02％。

2.原理

在HC1介质中，以CsC1作抑制剂，于波长589.Onm处，用原子吸收光谱仪直接测量。

3  试剂

3.1盐酸(ρ1.19 g／mL)，分析纯。

3.2氯化铯2g/L，光谱纯。

3.3钠标准贮存溶液：称取   NaNO₃此溶液1mL含1mg钠。

3.4钠标准溶液：移取5.00mL钠标准贮存溶液(3.3)，于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钠。

4.仪器设备

原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度应不大于0.01

μg/mL。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0％；用最低浓度的标准溶液（不时“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5％。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不叫于0.7。

仪器工作条件见附录(提示的附录)。

5.操作步骤

5.1试料量

按表1称取试样：

表1

5.2空白试验

随同试样做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料(5.1)置于一清洁的200mL石英烧杯中。

5.3.2加足够的水覆盖试样，加入30mL盐酸（3.1），低温加热至完全溶解，蒸发至湿盐状。加20mL水，加热至盐类溶解，冷至室温。将上述溶液移入50mL容量瓶中，用去离子水定容。

5.3.3分别移取5.0mL上述溶液置于50mL容量瓶中，加氯化铯溶液（3.2）4.OmL，用去离子水定容。

5.3.4用钠空心阴极灯，于波长589.0nm处，用原子吸收分光光度计直接测量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL钠标准溶液(3.4)于一系列50mL容量瓶中，加氯化铯溶液（3.2）4.OmL，用水稀释至刻度，混匀。

5.4.2在与试样测定相同条件下测量标准系列溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以钠浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6. 结果计算

按下式计算钠的含量，以质量分数表示：

式中：C——自工作曲线上查得的钠浓度，μg／mL；

V₀——试液的总体积，mL；

V₁——试液的分取体积，mL；

V ₂——分取试液稀释后的体积，mL；

m——试料量，g。

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。

表2                                   ％

8 参考文献

有色金属工业分析丛书—重金属冶金分析 P318。

附  录

仪器工作条件

使用WFX-1B型原子吸收光谱仪测量钠的参考工作条件如下表：