1         范围

本方法适用于氧化钴中钴量的测定。测定范围：65％～75％。

2         原理

在含有酒石酸的稀乙酸溶液中，Co²⁺被KN0₂氧化成Co³⁺，并形成不溶于乙酸的K₃ Co(N0₂)₆沉淀。过滤，烘干，称量。

3  试剂

3.1盐酸(ρ1.19 g／mL)，分析纯。

3.2硝酸(ρ1.42 g／mL)，分析纯。

3.3硫酸(ρ1.84 g／mL)，分析纯。

3.4酒石酸，分析纯。

3.5氢氧化钾100g/L，优级纯。

3.6亚硝酸钾500g/L，分析纯。

3.7冰乙酸，分析纯。

3.8亚硝酸钾洗液：1升洗液含30g亚硝酸钾（3.6），8mL冰乙酸。

3.9乙醇，分析纯。

3.10丙酮，分析纯。

4.仪器

烘箱

5.分析步骤

5.1试料量

称取两份.500g试样，精确至0.0001g。

5.2空白试验

随同试样做空白试验。

5.3测定

5.3.1将试料（5.1）置于400mL烧杯中，用少量水润湿，加入盐酸（3.1）40mL，硝酸（3.2）1OmL，低温分解试样，待试样完全分解后，低温浓缩至体积约3mL，加入硫酸（3.3）5mL，加热至冒尽S0₃白烟取下，冷却。

5.3.2用少量水淋洗表面皿及杯壁，加60mL水，搅拌，加热至煮沸，取下，冷却，加入酒石酸（3.4）约2g,搅匀。用氢氧化钾溶液（3.5）中和至生成少量氢氧化物沉淀，并用冰乙酸（分析纯）中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8mL，加热近沸，取下，在不断搅拌下慢慢加入亚硝酸钾溶液（3.6）70mL，充分搅拌后，在水浴上保温0.5h,取下，冷却，放置4h以上。

5.3.3用已称至恒量的玻璃砂板漏洞，减压，过滤。用硝酸钾洗涤液(3.8)，洗涤5次，用乙醇（3.9）洗涤15次，最后用丙酮（3.10）洗涤1次。将坩埚连同沉淀移入预先升至150℃烘箱中烘1.5h，取出，置于干燥器中冷却至室温后，称至恒量。

6. 结果计算

按下式计算钴的含量，以质量分数表示：

式中：m－测得亚硝酸钴钾的质量，g；

m₀－空白值的质量，g；

m_s－试料量，g。

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.

表1                             ％

8.参考文献

有色金属工业分析丛书—重金属冶金分析 P.318。