1         范围

本方法适用于锆中铪含量的测定。

本方法适用于锆中质量分数为0.005%—5%的铪含量的测定。

2         原理

碳粉缓冲法，为了降低电弧温度更适合Hf的激发，在碳粉中加入6%的NaF。

3  试剂

3.1 硝酸，1+1，优级纯

3.2 碳粉，光谱纯

3.3 氢氟酸，ρ约1.13g/mL，优级纯

3.4 氟化钠，优级纯

4  仪器

4.1 PGS-2平面光栅摄谱仪

4.2 硅整流器

4.3 映谱仪

4.4 测微光度计

5  分析步骤

5.1 试样清洗

取约1.0g试样置于30mL铂坩埚中，加入10mL硝酸（1+1）清洗表面，弃去清洗用的硝酸。

5.2试样溶解

在上述铂坩埚中加入5mL硝酸（1+1），5～10滴氢氟酸，低温加热溶解，待大部分试样溶解后，提高温度使试样溶解完全，加热蒸干后，置于马弗炉中850℃灼烧成氧化物。

5.3装电极

将处理成氧化物的试样与6%的NaF的碳粉缓冲剂2：1混合并磨匀，装入Φ3mm×2mm的石墨电极中；

5.3 射谱

在PGS-2平面光栅摄谱仪上摄谱，中间波段290.0nm，三透镜照明，中间光栅3.2mm，入射狭缝12μ；用9×24cm紫外板、直流电弧阳极激发，用15A曝光40s。

5.5 暗室处理

摄谱结束后按标准化暗室处理方法，将感光板进行显影和定影；

5.6 测量

利用光谱投影仪和测微光度计测量分析线对的黑度值；

于工作曲线上查出铪的含量。

5.7 工作曲线的绘制

按1：2的比例将6%的NaF的碳粉缓冲剂与氧化锆标准样品混匀，并装入Φ3mm×2mm的石墨电极中，与试料同样条件进行射谱、暗室处理及测量，以LogC为横坐标，以△S为纵坐标绘制工作曲线。

6  结果计算

自工作曲线上查出氧化锆中铪的含量，换算成锆中铪的含量，以质量分数表示。

7  允许差

同一实验室两次测量结果的相对标准偏差：RSD＜10%。

8  参考文献

[1] 王长华，钱伯仁等.《分析测试新技术新方法研究报告汇编》2002年