1  范围

本方法适用于焦锑酸钠中钒的测定。测定范围：质量分数0.0005%～0.01%。

2   原理

试料用碳酸钠烧结，水浸取分离锑。在pH5.5～6.2介质中，V(V)与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)生成橙色络合物，于波长560nm处测量其吸光度。

在环己烷二胺四乙酸(CyDTA)存在下，0.24mgCu、2.0mgPb、3..0mgAs、Fe、10μgCr不干扰测定。

3   试剂

3.1碳酸钠。

3.2盐酸(1+1)。

3.3氨水(1+1)。

3.4乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH6)：称取77g乙酸铵，溶于400mL水中，用pH计，以乙酸(1+4)调至pH6，用水稀释至500mL。

3.5环己烷二胺四乙酸(CyDTA)溶液(0.05mol/L)：称取17.31g CyDTA于700mL水中，滴加100g/L氢氧化钠溶液直至溶解，溶液酸度应为pH6，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.6 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)溶液：称取0.43gPAR于烧杯中，加入4mL100g/L氢氧化钠溶液中，加水直至溶解，用水稀释至1000mL，贮存于塑料瓶中。

3.7钒标准贮存溶液：称取2.2957g优级纯钒酸铵于烧杯中，加入几粒氢氧化钠，以水稀释至约100mL，溶解完全后，以盐酸(1+1)中和至溶液呈酸性，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钒。

3.8钒标准溶液：移取10.00mL钒标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钒。

3.9钒标准溶液：移取5.00mL100μg/mL钒标准溶液置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg钒。

4  仪器设备

分光光度计。

5  操作步骤

5.1 称样

称取1g试样，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于预先盛有1g 碳酸钠的瓷坩埚中，再加3g 碳酸钠，搅匀，再覆盖1g 碳酸钠。移入700℃马弗炉中、灼烧30min，取出冷却至室温。在烧杯中用水浸取并洗净坩埚。保持溶液的总体积约40mL。加热至沸并保持2～3min，冷却，将溶液移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤。

5.4显色

移取滤液20.00mL于50mL容量瓶中，用盐酸(1+1)和氨水(1+1)调节酸度至pH6，准确加入2.0mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液、7.0mL Cy DTA溶液、2.0mL PAR溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置l0min。

5.5测量

将部分溶液移入2cm吸收池中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计560nm处测量其吸光度。

5.6工作曲线的绘制

移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL5μg/mL钒标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，加入20mL水，用盐酸(1+1)和氨水(1+1)调节酸度至pH6，准确加入2.0mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液、7.0mL Cy DTA溶液、2.0mL PAR溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置l0min。将部分溶液移入2cm吸收池中，以试剂空白作参比，于分光光度计波长560 nm处测量其吸光度，以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6   结果计算

按下式计算钒的含量，以质量分数表示：

式中：m₁——从工作曲线上查得的钒量，μg；

      m₀——试料质量，g。

7   参考文献

有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析(冶金工业出版社)，P.506