1 范围

本方法适用于焦锑酸钠中铬的测定。测定范围：质量分数0.0002%～0.01%。

2  原理

试料用碳酸钠烧结，用水浸取分离锑，用硫酸酸化浸出液后，以高锰酸钾将Cr(Ⅲ)氧化至Cr(Ⅵ)。在c(H₂SO₄)＝0.2mo1/L酸度中，Cr(Ⅵ)与二苯卡巴肼生成紫红色络合物，于波长540nm处测量其吸光度。

3  试剂

3.1碳酸钠。

3.2硫酸(1+1)。

3.3磷酸(1+1)。

3.4高锰酸钾溶液(5g/L)。

3.5尿素溶液(200g/L)。

3.6亚硝酸钠溶液(100g/L)。

3.7二苯卡巴肼溶液(2g/L)。

3.8铬标准贮存溶液：称取3.7349g铬酸钾(优级纯，预先在105℃烘烤约1h，经冷却后使用)，溶于少量水后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铬。

3.9铬标准溶液：移取10.00mL铬标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铬。

3.10铬标准溶液：移取2.00mL100μg/mL铬标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg铬。

4  仪器设备

分光光度计。

5  操作步骤

5.1 称样

称取1g试样，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于预先盛有1g 碳酸钠的瓷坩埚中，再加3g 碳酸钠，搅匀，再覆盖1g 碳酸钠。移入700℃马弗炉中、灼烧30min，取出冷却至室温。在烧杯中用水浸取并洗净坩埚。保持溶液的总体积约40mL。加热至沸并保持2～3min，冷却，将溶液移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤。移取滤液20.00～25.00mL于100mL烧杯中，加入硫酸(1+1)，中和至无大量气泡产生，再过量0.5mL，加入0.5mL 磷酸(1+1)，4滴5g/L高锰酸钾溶液，加热至沸，冷却。加入2mL200g/L尿素溶液，滴加100g/L亚硝酸钠溶液至红色褪去。

5.4显色

将试液移入50mL容量瓶中，加入2g/L二苯卡巴肼溶液，以水稀释至刻度，混匀，放置20～30min。

5.5测量

将部分溶液移入3cm吸收池中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计540nm处测量其吸光度。

5.6工作曲线的绘制

移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mI2μg/mL铬标准溶液，分别置于一组100 mL烧杯中，加入20mL水、0.5mL硫酸(1+1) 、0.5mL 磷酸(1+1)，4滴5g/L高锰酸钾溶液，加热至沸，冷却。加入2mL200g/L尿素溶液，滴加100g/L亚硝酸钠溶液至红色褪去。将试液移入50mL容量瓶中，加入2g/L二苯卡巴肼溶液，以水稀释至刻度，混匀，放置20～30min。将部分溶液移入3cm吸收池中，以试剂空白作参比，于分光光度计波长540 nm处测量其吸光度，以铬量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6  结果计算

按下式计算铬的含量，以质量分数表示：

式中：m₁——从工作曲线上查得的铬量，μg；

      m₀——试料质量，g。

7  参考文献

有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析(冶金工业出版社)，P.506