1 范围

本方法适用于焦锑酸钠中铜的测定。

2  原理

试料用盐酸、硝酸和酒石酸钾钠溶解，用盐酸羟胺将铜(Ⅱ)还原成铜(Ⅰ)，铜(Ⅰ)与新铜试剂形成有色络合物，用三氯甲烷萃取，于波长460nmc处测量其吸光度。

3  试剂

3.1盐酸(ρ1.19 g/mL)。

3.2硝酸(ρ1.42 g/mL)。

3.3氨水(ρ0.90 g/mL)。

3.4三氯甲烷。

3.5酒石酸钾钠溶液(400g/L)：称取400g酒石酸钾钠(KNaC₄H₄0₆·4H₂0)溶于水并稀释至1000mL，混匀。

3.6盐酸羟胺溶液(100g/L)。

3.7 2.9-二甲基-1，10二氮杂菲(新铜试剂)乙醇溶液(1g/L)：称取0.5g新铜试剂，加入100mL乙醇溶解，用水稀释至500mL，混匀。

3.8酚红溶液(5g/L)：称取0.5g酚红，加入l0mL5g/L氢氧化钠溶液溶解，用水稀释至100mL，混匀。

3.9 铜标准贮存溶液：称取0.1000g纯铜[w(Cu)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)微热溶解至清亮，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。

3.10铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铜。

4  仪器设备

分光光度计。

5  操作步骤

5.1 称样

按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于100mL烧杯中，加入5mL400g/L酒石酸钾钠溶液、2mL硝酸、lmL盐酸，微热溶解至清亮，煮沸约1min驱除氮的氧化物，冷却。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.4显色

按表1移取试液于60mL分液漏斗中，用水稀释至20mL。加入2mL100g/L盐酸羟胺溶液、l～2滴5g/L酚红溶液，用氨水中和至红色，加入5mL1g/L新铜试剂乙醇溶液，再加入10.0mL三氯甲烷，振荡1min，静置分层。

5.5测量

将部分有机相移入1cm吸收池中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计460nm处测量其吸光度。

5.6工作曲线的绘制

移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL10.0μg/mL铜标准溶液，分别置于一组60mL分液漏斗中用水稀释至20mL。加入2mL100g/L盐酸羟胺溶液、l～2滴5g/L酚红溶液，用氢氨水中和至红色，加入5mL1g/L新铜试剂乙醇溶液，再加入10.0mL三氯甲烷，振荡1min，静置分层。将部分有机相移入1cm吸收池中，以试剂空白为参比，于分光光度计440nm处测量其吸光度。以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6   结果计算

按下式计算铜的含量，以质量分数表示：

式中：m₁——从工作曲线上查得的铜量，μg；

      V₀——试液总体积，mL；

      V_l——分取试液体积，mL；

      m₀——试料质量，g。

7  参考文献

有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析(冶金工业出版社)，P.506