1 范围

本方法适用于焦锑酸钠中铁的测定。

2  原理

试料用氢溴酸溶解并蒸干除大部分锑，以酒石酸络合残留锑盐，以盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ)，并与邻菲啰啉在pH 3～6生成有色络合物，于分光光度计510nm处测量其吸光度。

3  试剂

3.1氢溴酸(ρ1.48g/mL)。

3.2氨水(ρ0.90 g/mL)。

3.3邻菲啰啉溶液(2.5g/L)：称取0.25g邻菲啰啉置于200mL烧杯中，加入约80mL水，加热溶解，冷却并用水稀释至100mL，混匀。

3.4盐酸羟胺溶液(100g/L)：称取100g盐酸羟胺置于1000mL烧杯中，加入500mL水溶解，用氨水调节至pH7左右，加入 20mL邻菲啰啉溶液，煮沸约2min，取下，冷却至室温，加入20mL200 g/L碘化钾溶液，移入1000mL分液漏斗中，1次加入10mL三氯甲烷，振荡萃取，直至有机层无色。弃去有机层，将水相移入玻璃瓶中用水稀释至1000mL，混匀。

3.5酒石酸溶液(200g/L)：称取200g酒石酸置于1000mL烧杯中，加入500mL水，加热溶解，加入20mL盐酸羟胺溶液、20mL邻菲啰啉溶液，煮沸约2min，取下冷却至室温。加入10mL200g/L碘化钾溶液，移入1000mL分液漏斗中，1次加入10mL三氯甲烷振荡萃取，直至有机层无色，弃去有机层，将水相移人玻璃瓶中用水稀释至1000mL，混匀。

3.6乙酸钠溶液(200g/L)：称取200g无水乙酸钠置于1000mL烧杯中，加入20mL盐酸羟胺溶液、20mL邻菲啰啉溶液，煮沸约2min，取下冷却至室温，加入10mL200g/L碘化钾溶液，移入1000mL分液漏斗中，1次加入10mL三氯甲烷振荡萃取，直至有机层无色，弃去有机层，将水相移人玻璃瓶中用水稀释至1000mL，混匀。

3.7铁标准贮存溶液：称取0.1000g纯铁[w (Fe)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，微热溶解至清亮，煮沸1min驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。  

3.8铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铁。

4  仪器设备

分光光度计

5  操作步骤

5.1 称样

按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1

5.2 空白试验

    随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于100mL烧杯中，加入10mL氢溴酸,低温加热溶解并蒸干，取下稍冷，加入2mL 200g/L酒石酸溶液，加热至盐类溶解，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1移取试液置于50mL容量瓶中,加入15mL200g/L乙酸钠溶液。(当全量分析时，可在原50mL容量瓶中，不用水稀释至刻度，而直接加入25mL200g/L乙酸钠溶液(此时溶液应为pH 3～6)。

5.4显色

加入2mL100g/L盐酸羟胺溶液、2mL2.5g/L邻菲啰啉溶液，混匀。置于沸水浴中煮沸2min冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。

5.5测量

将部分溶液移入3cm吸收池中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计510 nm处测量其吸光度。

5.6工作曲线的绘制

移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL10μg/mL铁标准溶液，置于一组50mL容量瓶中，以水稀释至约20mL，加入2mL 200g/L酒石酸溶液、15mL200g/L乙酸钠溶液，加入2mL100g/L盐酸羟胺溶液、2mL2.5g/L邻菲啰啉溶液，混匀。置于沸水浴中煮沸2min，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入3cm吸收池中，以试剂空白为参比，于分光光度计510nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6  结果计算

按下式计算铁的含量，以质量分数表示：

式中：m₁——从工作曲线上查得的铁量，μg；

      V₀——试液总体积，mL；

      V_l——分取试液体积，mL；

      m₀——试料质量，g。

7  参考文献

   有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析(冶金工业出