1  范围

本方法适用于焦锑酸钠中钠的测定。测定范围：质量分数1%~16%。

2   原理

试料用氢溴酸溶解并蒸干，除去大部锑，在酒石酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长330.3nm处，测量其吸光度。

3   试剂

3.1氢溴酸(ρ1.48 g/mL)。

3.2酒石酸(200g/L)。

3.3钠标准贮存溶液：称取2.5421g氯化钠(预先在400~450℃灼烧至恒量，无暴裂声，冷却至室温后使用) 溶于少量水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钠。

3.4钠标准溶液：移取25.00mL钠标准贮存溶液于1000mL容量瓶中，，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25μg钠。

4   仪器设备

原子吸收光谱仪，附有钠空心阴极灯。

5   操作步骤

5.1 称样

称取0.1g试样，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于100mL烧杯中，加入5mL氢溴酸，低温加热溶解并蒸干。取下稍冷，加入2mL 200g/L酒石酸溶液，加热至盐类溶解，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.4 测量

于波长330.3.nm处，使用空气－乙炔火焰，以水调零，测量吸光度，所测吸光度减去随同试料的空白试验溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的钠质量浓度。

5.5工作曲线的绘制

移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL25μg/mL钠标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，加入2mL 200g/L酒石酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。于波长330.3nm处，使用空气－乙炔火焰，以水调零，测量吸光度。所测吸光度减去试剂空白的吸光度，以钠质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6   结果计算

按下式计算钠的含量，以质量分数表示：

式中：ρ——从工作曲线上查得的钠的质量浓度，μg/mL；

      V——试液测定体积，mL；

      m₀——试料质量，g。

7   参考文献

有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析(冶金工业出版社)，P.508