1 范围

本方法适用于焦锑酸钠中钠的测定。测定范围：质量分数8%~16%。

2  原理

试料用盐酸和氢溴酸溶解并蒸干。重复几次加氢溴酸挥发除锑。将卤化钠转化为硫酸钠，加入碳酸铵，沉淀并过滤除去Fe、Pb等杂质，于750℃灼烧恒量。

3  试剂

3.1盐酸(ρ1.19g/mL)。

3.2氢溴酸(ρ1.19g/mL)。

3.3硫酸(ρ1.84g/mL)。

3.4碳酸铵。

4  操作步骤

4.1称样

称取0.5g试样，精确至0.0001 g。

4.2试料处理

将试料置于烧杯中，加少量水润湿试样，加2mL盐酸, 4mL氢溴酸，加热溶解试料，蒸干，冷却，重复加氢溴酸，蒸干，冷却。加入5mL硫酸，加热冒尽白烟，冷却。加入20mL水、0.5g碳酸铵，冷却至室温，移入50mL容量瓶，用水稀释至刻度，用干滤纸过滤。

4.3测定

移取20.00mL滤液于30mL铂坩埚中，加人约0.2g碳酸铵，低温蒸干。移入高温炉中，从室温开始升温直至750℃，再灼烧30min，取出稍冷却，移入干燥器中，冷却至室温，称量，重复灼烧至恒量。

5  结果计算

按下式计算钠的含量，以质量分数表示：

式中 m_l——坩埚和硫酸钠质量，g；

m₂——空坩埚质量，g；  

m——试料质量，g；

0.3238——硫酸钠换算为钠的系数。

6  参考文献

有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析(冶金工业出版社)，P.505