1 范围

本方法适用于焦锑酸钠中三价锑的测定。测定范围：Sb(Ⅲ)质量分数0.05%~2%。

2  原理

试料用酒石酸溶解，以EDTA抑制Fe(Ⅲ)的还原，在碳酸氢钠缓冲介质中，用碘标准溶液滴定。

3  试剂

3.1酒石酸溶液(200g/L)。

3.2乙二胺四乙酸溶液(EDTA)(50g/L)。

3.3氢氧化钠溶液(230g/L)。

3.4碳酸氢钠。

3.5淀粉指示剂溶液(10g/L)：称取1 g可溶性淀粉，置于250mL烧杯中，加少量水调成糊状，在不断搅拌下加入100mL沸水，静置，冷却。使用清液。

3.6碘标准滴定溶液[c(1/2I₂)≈0.04mol/L)]

3.6.1配制：

称取10.45g碘置于1000mL烧杯中，加入100g碘化钾，加入200mL水溶解，移入10000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.6.2标定：

称取0.40000g三氧化二锑(w＞99.99％)，置于500 mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入50 mL200g/L酒石酸溶液摇动三氧化二锑，盖上表面皿，加热，在保持溶液微沸的状态下溶解0.5h，在溶解过程中摇动锥形瓶2~3次，取下，冷却至室温。加入20mL230g/L氢氧化钠溶液中和大部分酒石酸，再加入碳酸氢钠中和剩余的酒石酸至无明显的气体产生并过量约4g，加入40mL水，加入2mL10g/L淀粉指示剂溶液，在15~30℃，用碘标准滴定溶液滴定至稳定的蓝紫色，即为终点。随同标定作空白试验。

按下式计碘标准滴定溶液的实际浓度：

式中c——碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

    V₁——滴定时消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；

    V₀——标定空白溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；

    m——三氧化二锑质量，g；

    0.83534——三氧化二锑质量换算成锑质量的系数；

60.88——锑的摩尔质量，M(1/2Sb)，g/mol。

4   操作步骤

4.1称样

称取1g试样，精确至0.0001g。

4.2空白试验

   随同试料的操作步骤做空白试验。

4.3试料处理

将试料置于锥形瓶中，加入50mL100g/L酒石酸溶液，2mL50g/L EDTA溶液，摇散试样。在保持微沸的温度下溶解1h，间断补充水，保持溶液体积在70～100mL之间，取下冷却。

4.4滴定

加入20mL230g/L 氢氧化钠溶液，冷却，用碳酸氢钠粉末中和剩余的酒石酸并过量4g，加入2mL淀粉溶液，在15～30℃，用碘标准溶液滴定至稳定的蓝紫色，即为终点。

5   结果计算

按下式计算锑的含量，以质量分数表示：

式中c——碘标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

    V₁——滴定时消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；

    V₂——滴定空白溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；

m——试料质量，g，

    0.06088——锑的摩尔质量，M(1/2Sb)，g/mmol。

6  参考文献

有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析(冶金工业出版社)，P.504