1 范围

本方法适用于焦锑酸钠中总锑的测定。测定范围：质量分数25%~30%。

2  原理

   试料用硫酸－硫酸钾分解，以炭素作还原剂和助溶剂，在盐酸介质中，用磷酸掩蔽高价铁离子，以甲基橙为指示剂，于80~90℃，用硫酸铈标准滴定溶液滴定。

3  试剂

3.1硫酸钾。

3.2硫酸(ρ1.84g/mL)。

3.3硫酸(1+1)。

3.4盐酸(1+1)。

3.5磷酸(ρ1.68g/mL)。

3.6甲基橙溶液(1g/L)。

3.7硫酸铈标准滴定溶液[c(Ce (SO₄)≈0.1mol/L)

3.7. 1配制：

称取40.50g Ce (SO₄)·4H₂O,置于600mL烧杯中，加入30mL硫酸，逐渐升温

加热溶成糊状，并冒白烟20min，冷却。加入140mL硫酸(1+1),再缓缓加入400mL水，搅拌溶解至清亮。冷却，移入1000mL容量瓶，用水稀释至刻度。

3.7.2 标定：

称取0.2500g金属锑[w (Sb)≥99.99%]置于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加12mL硫酸，在近沸的温度下溶解至清亮。稍冷却，加入3cm²滤纸，继续加热至滤纸炭化后溶液的暗色消失，冷却。加入40mL水、30mL盐酸(1+1)、10mL磷酸，混匀，煮沸。加入2滴1g/L甲基橙溶液，在溶液保持80~90℃下，用c(Ce (SO₄)≈0.1mol/L硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液的红色恰好消失，即为终点。随同标定作空白试验。

按下式计算硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度：

式中c——硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

    V₁——滴定时消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；

    V₀——标定空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；

    m——金属锑质量，g，

    60.88——锑的摩尔质量，M(1/2Sb)，g/mol。

4  操作步骤

4.1称样

称取0.3~0.6g试样，精确至0.0001g。

4.2空白试验

    随同试料的操作步骤做空白试验。

4.3试料处理

将试料置于300mL锥形瓶中，加少量水润湿。加入2g硫酸钾、15mL硫酸，在近沸的温度下使大部分硫挥发后，盖表皿，继续溶解约1h，取下稍冷，加入3cm²滤纸，继续加热至滤纸炭化后溶液的暗色消失，冷却。

4.4滴定

加入40mL水、30mL盐酸(1+1)、10mL磷酸，混匀，煮沸。加入2滴1g/L甲基橙溶液，在溶液保持80~90℃下，用c(Ce (SO₄)≈0.1mol/L硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液的红色恰好消失，即为终点。

5   结果计算

按下式计算锑的含量，以质量分数表示：

式中c——硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

    V₁——滴定时消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；

    V₂——滴定空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，mL；

    m——试料质量，g，

    0.06088——锑的摩尔质量，M(1/2Sb)，g/mmol。

6   参考文献

有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析(冶金工业出版社)，P.504