三硫化二锑－盐酸不溶物的测定－重量法
1 范围 本方法适用于三硫化二锑中盐酸不溶物的测定。测定范围：质量分数0.10%—1.60%。
2 原理 用盐酸分解试料，以重量法测定盐酸不溶物。
3 试剂 3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。 3.2 盐酸(1+1)。 3.3饱和硫化氢溶液。 3.4硝酸银溶液(20g/L)。 4 设备 4.1 G3 或G4玻璃砂漏斗及抽滤装置 4.2干燥箱
5 操作步骤 5.1称样 称取5 g试样，精确至0.0001g。 5.2试料处理 将试料置于400mL烧杯中。加入100mL盐酸，盖上表皿。置于沸水浴中，溶解30min，冷却至室温。 5.3测定 用已称至恒量的G3玻璃砂漏斗过滤试液。(玻璃砂漏斗先用王水浸泡，取出，再以水抽滤洗涤至洗液用20g/L硝酸银溶液检验不呈氯离子反应。将玻璃砂漏斗置于烘箱中在l00～105℃烘干至恒量。如滤液呈现浑浊，应称样重作，换用G4玻璃砂漏斗，在较小的负压下过滤，务使滤液清亮。)用盐酸(1+1)洗涤烧杯及残渣至洗液用饱和硫化氢溶液检验不呈锑离子反应。再用热水洗涤至洗液用20g/L硝酸银溶液检验不呈氯离子反应。将玻璃砂漏斗移入烘箱中，在100～105℃烘干约2h，取出置于干燥器内，冷却至室温，称量，重复烘干至恒量。
6 结果计算 按下式计算王水不溶物的含量，以质量分数表示：
式中：ml——空玻璃砂漏斗质量，g； m2——玻璃砂漏斗和王水不溶物质量，g； m——试料质量，g。
7 精密度(引自GB/T 3255.5-82) 两次测定的差值应不大于下表所列允许差。 %
8 参考文献 国家标准GB/T 3255.5-82。 有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析(冶金工业出版社)，P.503 |
