1 范围

本方法适用于三硫化二锑中王水不溶物的测定。测定范围：质量分数0.05%—0.6%。

2  原理

用盐酸分解试料，煮沸驱尽硫化氢后，再加硝酸溶解，以重量法测定王水不溶物。

3  试剂

3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。

3.2 盐酸(2+1)。

3.3硝酸(ρ1.42 g/mL)。

3.4饱和硫化氢溶液。

3.5硝酸银溶液(20g/L)。

4  设备

4.1 G3 或G4玻璃砂漏斗及抽滤装置

4.2干燥箱

5  操作步骤

5.1称样

称取5g试样，精确至0.0001g。

5.2 试料处理

将试料置于250mL烧杯中。加入60mL盐酸，在室温溶解约30min，间时摇动促进溶解，微热。待硫化锑溶解后，加热至沸以驱尽硫化氢，冷却。加入10mL硝酸，待反应停止后，加热至沸除去氮的氧化物，冷却至室温。(在试样溶解过程中如果析出单体硫，应称样重作。)

5.3测定

用已称至恒量的G3玻璃砂漏斗过滤。(玻璃砂漏斗先用王水浸泡，取出，再以水抽滤洗涤至洗液用20g/L硝酸银溶液检验不呈氯离子反应。将玻璃砂漏斗置于烘箱中在l00～105℃烘干至恒量。如滤液呈现浑浊，应称样重作，换用G4玻璃砂漏斗，在较小的负压下过滤，务使滤液清亮。)用盐酸(2+1)洗涤烧杯及残渣至洗液用饱和硫化氢溶液检验不呈锑离子反应。再用热水洗涤至洗液用20g/L硝酸银溶液检验不呈氯离子反应。将玻璃砂漏斗移入烘箱中，在100～105℃烘干约2h，取出置于干燥器内，冷却至室温，称量，重复烘干至恒量。

6   结果计算

按下式计算王水不溶物的含量，以质量分数表示：

式中：m_l——空玻璃砂漏斗质量，g；

      m₂——玻璃砂漏斗和王水不溶物质量，g；

      m——试料质量，g。  

7  精密度(引自GB/T 3255.4-82)

   两次测定的差值应不大于下表所列允许差。

                                                    %

8   参考文献

国家标准GB/T 3255.4-82。

有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析(冶金工业出版社)，P.503