1  范围

本方法适用于三硫化二锑中锑的测定。测定范围：质量分数24.5%~28.5%。

2   原理

试料用碳酸钠、高锰酸钾混合熔剂在730±20℃半熔分解，将硫化锑氧化成硫酸盐，过滤后，在滤液中沉淀硫酸钡。以重量法测定总硫量。

    同时另行称样，按FCLYSb0028三硫化二锑 游离硫的测定  燃烧碘滴定法进行分析并校正结果。

3   试剂

3.1混合熔剂：称取无水碳酸钠和高锰酸钾各l份，在乳钵内磨细混匀。在烘箱内于100～105℃干燥2h，取出置于棕色玻璃瓶中保存。

3.2碳酸钠溶液(10g/L)。  

3.3盐酸(1+1)。

3.4氯化钡溶液(100g/L)。

3.5硝酸银溶液(20g/L)。   

3.6甲基橙溶液(1g/L)。

4   设备

马弗炉

5   操作步骤

5.1 称样

称取0.5000 g试样，精确至0.0001 g。

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于置于30mL瓷坩埚中，加入2～3g混合熔剂，混匀，再用约2g混合熔剂覆盖，盖以坩埚盖，置于电炉上强热10～15min，取下坩埚盖，置于箱式电炉内在730±20℃灼烧30min，取下冷却。将坩埚与半熔块一并移人400mL烧杯中，加150mL沸水，在沸水浴中加热30min浸取，取出坩埚，用近沸的水洗净坩埚，洗液并入烧杯中，此时，试料溶液体积约200mL。

5.4分离

将烧杯置于沸水浴上加热2h，使四价锰的化合物与锑酸钠一起沉淀，并使硫酸钠完全浸出。取出烧杯，用致密滤纸过滤，以热的10g/L碳酸钠溶液洗涤烧杯与残渣8～10次，滤液和洗液总体积约300mL，弃去残渣。

5.5滴定

试液中加入2滴1g/L甲基橙溶液，用盐酸中和至红色，再过量lmL。煮沸，在不断搅拌下，用滴定管缓缓滴入20mL100g/L氯化钡溶液，盖以表面皿，在沸水浴上静置2h，冷却至室温。用致密滤纸过滤，用热水洗涤沉淀和滤纸，至滤液用20g/L硝酸银溶液检验不呈氯离子反应。将沉淀及滤纸移入已于800～900℃灼烧并已称至恒量的45mL瓷坩埚中，先在电热板低温处烘干，灰化，再移入马弗炉，于800～900℃灼烧30min，取出置于干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至恒量。

6   结果计算

按下式计算硫的含量，以质量分数表示：

式中：w(游离硫) ——游离硫的质量分数，%；

m _l——坩埚和硫酸钡质量，g；

m ₂——空坩埚质量，g；  

m ₃——随同试料的空白质量，g；

m——试料质量，g；

0.1374——硫酸钡换算为硫的系数。

7   精密度(引自GB/T 3255.2-82)

   两次测定的差值应不大于0.30%。

8   参考文献

国家标准GB/T 3255.2-82

有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析(冶金工业出版社)，P.500