1 范围

本方法适用于三氧化二锑中酒石酸不溶物的测定。测定范围：质量分数0.05%—0.5%。

2  原理

试料用酒石酸溶解，以玻璃坩埚过滤，重量法测定。

3  试剂

3.1酒石酸溶液(400g/L)。

3.2酒石酸溶液(20g/L)。

4  设备

4.1G4玻璃砂漏斗及抽滤装置

4.2干燥箱

5  操作步骤

5.1称样

称取5g试样，精确至0.0001 g。

5.2 空白试验

若测定酒石酸不溶物中的铅，随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3试料处理

将试料置于烧杯中，加入80mL 400g/L酒石酸溶液，低温加热，在溶液保持微沸的温度下溶解1h。在溶解过程中，间隔摇动和加水补充，保持溶液体积为60～80mL，冷却，加水稀释至100mL。

5.4测定

取用王水处理过的G4玻璃砂漏斗，用热水洗涤至洗液不呈氯离子反应，置于100～105℃烘箱中烘干至恒量。将漏斗置于抽滤瓶上，在较小的负压下过滤试料溶液，过滤速度不大于90mL/h，务必使溶液清亮。用20g/L酒石酸溶液洗涤烧杯、漏斗和酒石酸不溶物15次，再用热水洗10～12次。将漏斗移入烘箱中，于100～105℃干燥2h，取出，在干燥器中冷却至室温。重复烘干至恒量（保留用以测定其中的铅，其方法如下）。

（酒石酸不溶物中铅的测定：将盛有酒石酸不溶物的玻璃砂漏斗和随同测定酒石酸不溶物所做的试料空白，分别移入烧杯中，于烧杯和漏斗中各加入10mL 氢溴酸,加热，保持烧杯中溶液近沸15min，冷却，将漏斗倾入烧杯内，用水洗涤漏斗内外壁后，将漏斗置于抽滤瓶上，用热水充分洗涤漏斗。将烧杯中溶液和抽滤瓶中洗液移入500mL容量瓶中，用水充分洗涤烧杯和漏斗后，洗液并入容量瓶中，冷却至室温，以水定容。移取5.00~25.00mL溶液于烧杯中蒸干，冷却。加入2mL HC1(1+1)再蒸干。加入2mL HC1(1+1)和5mL水，以下操作按FCLYSb0005锑－铅、铜的测定－火焰原子吸收光谱法进行。）

6  参考文献

有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析(冶金工业出版社)，P.495