三氧化二锑-硅、钛、铅、镁、锰、钨、铬、铁、铋、铝、钼、钙、铜的测定

整理时间:2012-11-07   热度:796

1  范围

本方法适用于三氧化二锑中硅、钛、铅、镁、锰、钨、铬、铁、铋、铝、钼、钙、铜的测定。测定范围:质量分数1×10-4%~1×10-2%。

 

2   原理

用碳粉为载体,以四硼酸钠为缓冲剂,在10A电流下能有效控制易挥发物质三氧化二锑的喷溅。

 

3   试剂和材料

3.1碳粉

3.2四硼酸钠。

3.3石墨电极,上电极φ6 mm,顶端锥形;下电极φ:4mm h:4mm的杯形电极

3.4感光板,紫外Ⅱ型。

 

4   仪器

4.1平面光栅光谱仪:光栅刻线600条/mm,中心波长290.0nm狭缝6μm,中间光阑3.2mm,极距3mm。

4.2光源:直流电弧,电压500 V,电流5~30 A。

4.3测微光度计。

 

5   操作步骤

5.1 试料处理

w(试料):w(碳粉):w(四硼酸钠)=100:97:3混合,磨匀,装入电极孔中。

5.2 测定

按无预燃,5A曝光15s,升至10A曝光30s摄谱。

    分析线(以背景为内标)及检出限见表1

1  分析线及检出限

元素分析线波长

λ/nm

检出限w/%

元素分析线波长

λ/nm

检出限

w/%

元素分析线波长

λ/nm

检出限

w/%

Si 243.52

Ti 264.43

Pb 266.32

Mg 277.67

Mn 279.83

0.01

0.01

0.06

0.001

0.0003

W 289.60

Cr 301.48

Fe 305.90

Bi 306.77

A1 308.22

0.006

0.001

0.001

0.0001

0.0007

Mo 313.26

Ca 315.89

Cu 327.40

0.0001

0.001

0.0006

 

6  参考文献

有色金属工业分析丛书-重金属冶金分析(冶金工业出版社),P.497

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