三氧化二锑-硅、钛、铅、镁、锰、钨、铬、铁、铋、铝、钼、钙、铜的测定
整理时间:2012-11-07 热度:827
1 范围 本方法适用于三氧化二锑中硅、钛、铅、镁、锰、钨、铬、铁、铋、铝、钼、钙、铜的测定。测定范围:质量分数1×10-4%~1×10-2%。
2 原理 用碳粉为载体,以四硼酸钠为缓冲剂,在10A电流下能有效控制易挥发物质三氧化二锑的喷溅。
3 试剂和材料 3.1碳粉 3.2四硼酸钠。 3.3石墨电极,上电极φ6 mm,顶端锥形;下电极φ:4mm h:4mm的杯形电极 3.4感光板,紫外Ⅱ型。
4 仪器 4.1平面光栅光谱仪:光栅刻线600条/mm,中心波长290.0nm狭缝6μm,中间光阑3.2mm,极距3mm。 4.2光源:直流电弧,电压500 V,电流5~30 A。 4.3测微光度计。
5 操作步骤 5.1 试料处理 以w(试料):w(碳粉):w(四硼酸钠)=100:97:3混合,磨匀,装入电极孔中。 5.2 测定 按无预燃,5A曝光15s,升至10A曝光30s摄谱。 分析线(以背景为内标)及检出限见表1。 表1 分析线及检出限
6 参考文献 有色金属工业分析丛书-重金属冶金分析(冶金工业出版社),P.497 |
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