1 范围

本方法适用于三氧化二锑中铁的测定。测定范围：质量分数0.00020%—0.010%。

2  原理

试料用盐酸、氢溴酸溶解并蒸干除锑，用盐酸溶解残渣，以乙酸钠溶液控制显色酸度，加入盐酸羟胺，将Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ)并与邻菲啰啉生成有色络合物，于分光光度计波长510 nm处测量吸光度。

3  试剂

3.1盐酸(ρ1.19 g/mL)。

3.2氢溴酸(ρ1.48g/mL)。

3.3硝酸(ρ1.42 g/mL)。

3.4盐酸(1+1)。

3.5酒石酸钾钠溶液(100g/L)：称取100 g酒石酸钾钠(KNaC₄H₄O₆·4H₂O)置于1000mL烧杯中，加入500mL水，加热溶解，加入20mL100g/L盐酸羟胺溶液，20mL2.5g/L邻菲啰啉溶液，煮沸2 min，取下，冷却至室温。加入10mL200 g／L硫氰酸钾溶液，移入1000 mL分液漏斗中，分次加入三氯甲烷(每次10 mL)振荡萃取，直至有机层无色，弃去有机层。将水相移入玻璃瓶中用水稀释至1000 mL，混匀。

3.6乙酸钠溶液(300g/L)：称取300g无水乙酸钠置于1000mL烧杯中，加入650mL水，加热溶解，加入20mL100g/L盐酸羟胺溶液，20mL2.5g/L邻菲啰啉溶液，煮沸2 min，取下，冷却至室温。加入10mL200 g／L硫氰酸钾溶液，移入100 mL分液漏斗中，分次加入三氯甲烷(每次10 mL)振荡萃取，直至有机层无色，弃去有机层。将水相移入玻璃瓶中用水稀释至1000 mL，混匀。

3.7盐酸羟胺溶液(100g/L)：称取100 g盐酸羟胺置于1000mL烧杯中，加500mL水溶解，用氨水(ρ0.90 g/mL)调节至pH7左右，加入20mL2.5g/L邻菲啰啉溶液，煮沸2min，取下，冷却至室温。加入20mL200g/L硫氰酸钾溶液，移入1000 mL分液漏斗中，分次加入三氯甲烷(每次10 mL)振荡萃取，直至有机层无色，弃去有机层，将水相移入玻璃瓶中用水稀释至1000 mL，混匀。

3.8铁标准贮存溶液：称取0.1000g纯铁[w (Fe)≥99.99%]置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，微热溶解至清亮，煮沸1min驱除氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。  

3.9铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4μg铁。

4  仪器设备

分光光度计

5  操作步骤

5.1 称样

按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1

5.2 空白试验

    随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸，低温加热溶解并缓慢蒸发至恰干，取下稍冷；再加入5mL盐酸、1mL氢溴酸，缓慢蒸发至干，取下稍冷；加入2mL盐酸(1+1)、1 mL硝酸，低温蒸干，稍冷。加入2mL盐酸(1+1)、5mL100g/L酒石酸钾钠溶液，加热煮沸溶解残渣，取下，冷却。

5.4显色

将试液移入25 mL容量瓶中，加入5mL300g/L乙酸钠溶液、2mL100g/L盐酸羟胺溶液、2mL2.5g/L邻菲啰啉溶液，混匀。置于沸水浴中煮沸2min，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。

5.5测量

将部分溶液移入3cm吸收池中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计510 nm处测量其吸光度。

5.6工作曲线的绘制

移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL10.0μg/mL铁标准溶液，置于一组25mL容量瓶中，加入2mL盐酸(1+1)、加入5mL300g/L乙酸钠溶液、2mL100g/L盐酸羟胺溶液、2mL2.5g/L邻菲啰啉溶液，混匀。置于沸水浴中煮沸2 min，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入3cm吸收池中，以试剂空白为参比，于分光光度计510nm处测量其吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6  结果计算

按下式计算铁的质量分数：

式中：m₁——从工作曲线上查得的铁量，μg；

      m₀——试料质量，g。

7  精密度(引自GB/T 3254.5-1998)

   两次测定的差值应不大于表2所列允许差。

8  参考文献

国家标准GB/T 3254.5-1998