1  范围

本方法适用于三氧化二锑中铅的测定。测定范围：质量分数0.010%~0.40%；

2   原理

以氢溴酸溶解试料，蒸干，挥发除去绝大部分锑，用酒石酸钾钠掩蔽残留锑。在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，测量其吸光度。三氧化二锑中的其他杂质均不干扰测定。

3   试剂

3.1氢溴酸(ρ1.48 g/mL)。

3.2硝酸(1+1)。

3.3盐酸(1+1)。

3.4酒石酸钾钠溶液(400 g／L)。

3.5铅标准贮存溶液：称取1.0000g纯铅[w(Pb)≥99.99%]置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)微热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l000μg铅。

3.6 铅标准溶液：移取20.00mL铅标准贮存溶液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg铅。

4   仪器设备

原子吸收光谱仪，附有铅空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。 

灵敏度：在与测量基体相一致的溶液中，铅的特征质量浓度应不大于0.20μg/mL。

精密度：用最高质量浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%；用最低质量浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高质量浓度标准溶液平均吸光度的0.5%

  工作曲线线性：将工作曲线按质量浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8%。

5 操作步骤

5.1 称样

按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于100mL烧杯中，加入少量水润湿，加入5～8 mL氢溴酸，摇动片刻，置于低温电热板上蒸干，冷却。沿杯壁加入2 mL盐酸(1+1)，蒸干，冷却。加入5 mL水，3 mL盐酸(1+1)，1 mL400g/L酒石酸钾钠溶液，煮沸溶解残渣，冷却。移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.4 测量

于波长283.3nm处，使用空气－乙炔火焰，以水调零，测量吸光度，所测吸光度减去随同试料的空白试验溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的铅质量浓度。

5.5工作曲线的绘制

移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL200μg/mL铅标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀。于波长283.3nm处，使用空气－乙炔火焰，以水调零，测量吸光度。所测吸光度减去试剂空白的吸光度，以铅质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6   结果计算

按下式计算铅的含量，以质量分数表示：

式中：ρ——从工作曲线上查得的铅的质量浓度，μg/mL；

      V——试液测定体积，mL；

      m₀——试料质量，g。

7  精密度(引自GB/T 3254.3-1998)

   两次测定的差值应不大于表2所列允许差。

               表2             %

8   参考文献

国家标准GB/T 3254.3-1998