1 范围

本方法适用于三氧化二锑中三氧化二锑的测定。测定范围：质量分数98.00%—99.95%。

2  原理

试料用酒石溶解，在碳酸氢钠缓冲溶液中，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定至紫蓝色为终点，从准确称取消耗碘标准溶液的质量，来计算三氧化二锑的质量分数。  

三氧化二砷定量干扰测定，应对其进行独立测定后校正结果。

3  试剂

3.1碳酸氢钠。

3.2酒石酸溶液(200 g/L)。

3.3氢氧化钠液(230 g/L)。

3.4碘标准滴定溶液  

3.4.1配制

称取10.45g碘置于1000ml烧杯中，加入100g碘化钾，加入200ml水溶解，移入10000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.4.2标定

称取0.40000g三氧化二锑(w＞99.99％)，置于500 mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入50 mL200g/L酒石酸溶液摇动三氧化二锑，盖上表面皿，加热，在保持溶液微沸的状态下溶解0.5h，在溶解过程中摇动锥形瓶2~3次，取下，冷却至室温。加入20mL230g/L氢氧化钠溶液，中和大部分酒石酸，再加入碳酸氢钠中和剩余的酒石酸至无明显的气体产生并过量约4g，加入40mL水，保持溶解温度在15℃~40℃之间，加入2mL10g/L淀粉指示剂溶液。称量盛有碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，装于盛有三氧化二锑溶液的锥形瓶口上，在不断搅拌下，用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的紫蓝色即为终点，再称量盛有剩余碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，两次称量结果之差即为碘标准滴定的消耗量．

按下式计算碘标准溶液的实际浓度：

式中：  c——碘标准滴定溶液的实际浓度，mmol/g；

        m——三氧化二锑的质量，g。

m₁——标定前，盛有碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，g。

        m₂——标定后，盛有剩余碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，g。

        m₃——随同标定的空白试验溶液所消耗碘标准溶液的质量，g；

0.07288——三氧化二锑的摩尔质量，g/mmol。

3.5 淀粉指示剂溶液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，置于250 mL烧杯中，加少量水调成糊状，在不断搅拌下加入100 mL沸水，静置，冷却。使用清液。

4  仪器装置

4.1  称量滴定瓶(约100 mL)，见图1。

4.2分析天平，感量十万分之一。

4.3电磁搅拌器。

5  操作步骤

5.1称样

称取0.40000 g(精确至0.00001 g)试样， (试样应先在100℃-105℃烘1 h后，置于干燥器中，冷却至室温)。称样时，使用约2 mm厚的耐温塑料制成中间具有一尺寸为：2 cm×4cm的凹槽小皿，试样加在小皿上称量。

5.2空白试验

   随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3试料处理及滴定

试料连同小皿一起移入500 mL锥形瓶中，用少量水润湿。加入50mL酒石酸溶液，摇动试料，盖上表面皿，加热，在保持溶液微沸的状态下溶解0.5h，在溶解过程中摇动锥形瓶2~3次，取下，冷却至室温。加入20mL氢氧化钠溶液，中和大部分酒石酸，再加入碳酸氢钠中和剩余的酒石酸至无明显的气体产生，产生并过量约4g加入40mL水，保持溶解温度在15℃~40℃之间．加入2mL淀粉指示剂溶液。称量盛有碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，装于盛有试料溶液的锥形瓶口上，在不断搅拌下，用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的紫蓝色即为终点，再称量盛有剩余碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，两次称量结果之差即为碘标准滴定的消耗量．

5.4 校正

按FCLYSb0001 锑 砷的测定 砷钼蓝分光光度法测定砷并校正结果。

6  结果计算

按下式计算三氧化二锑的含量，以质量分数表示：

式中：c——碘标准滴定溶液的实际浓度，mmol／g；  

      m₄——测定前盛有碘标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，g；   

      m₅——测定后盛有剩余碘标准滴定溶液称量滴定瓶的质量，g；    

      m₆——测定时，滴定随同试料的空白试验溶液所消耗的碘标准滴定溶液的质量，g；   

      m₀——试料的质量，g；         

      0.072 88——三氧化二锑的摩尔质量，g/mmol ；     

w(As) ——砷的质量分数，%；

1.945——砷换算为三氧化二锑的系数。  

7  精密度(引自GB/T 3254.1-1998)

    两次测定的差值应不大于0.12%。

8  参考文献

国家标准GB/T 3254.1-1998

     有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析(冶金工业出版社)，P.494