1   范围

本方法适用于碘化铯中含下表中杂质的测定。

表1

2   原理

试料用水溶解。以氢氧化锆为共沉淀剂，使高纯碘化铯中痕量铅、锰、铝与基体分离并富集，然后用ICP-MS法测定。因此选用钪作为内标克服基体效应。

3   试剂

3.1高纯硝酸，ρ1.42g/mL。

3.2 各元素标准溶液均采用光谱纯的氧化物或纯度大于99.95%的纯金属经酸溶解后配制而成。

3.3 高纯锆，1mg/mL。

4   仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪。

光源：等离子体光源，使用功率753W～1750W。

5   操作步骤

5.1 称样

称取0.2g试样，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于10mL离心管中，加入5mL二次去离子水，振荡至样品完全分解，加入1mL1mg/mL高纯锆溶液，1mL高纯氨水(1+1)振荡，将离心管置于水浴中加热保温1h，使沉淀陈化凝聚。取下，冷却后，将离心管置于离心机中保持转速3000r/min离心10～15分钟，将上层清液倾析抛去，用二次去离子水洗涤沉淀。重复离心清洗沉淀两次。沉淀用1mL高纯硝酸（1＋1）溶解，将溶液转移至10mL比色管中，加入0.5mL内标溶液（含钪1μg/mL），用水稀释至刻度，混匀。在选定仪器条件下用电感耦合等离子体质谱仪测定。

5.4标准溶液的配制

根据样品中待测元素的含量范围，在100mL容量瓶中加入适量铅、锰、铝标准溶液，使高标溶液中待测元素的含量略高于样品中该元素的含量，加入2mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。

5.5 测定

使用电感耦合等离子体质谱仪，输入所配制的标样溶液的浓度，将试样溶液喷入ICP等离子炬，绘制标准溶液曲线。当工作曲线线性r≥0.999时，在相同的仪器工作条件下，于表1测量各元素的谱线计数值，即可得到试样中待测元素的质量浓度。

6   结果计算

按下式计算铅、锰、铝的含量，以质量分数表示：

式中：w——铅、锰、铝的质量分数，%；

r——使用ICP质谱仪测得的试样中待测元素的质量浓度，μg/mL；

V——试液体积，mL；

m——试料质量，g。