1   范围

本方法适用于碘化铯中如下表中杂质元素的测定。

                                     表1

2   原理

试料用水溶解。于电感耦合等离子体质谱仪上于表1所选质量数，按工作曲线法分别计算其含量。碘化铯基体对被测元素的测定有一定影响，因此选用钪作为内标克服基体效应。

3   试剂

3.1高纯硝酸，ρ1.42g/mL。

3.2 各元素标准溶液均采用光谱纯的氧化物或纯度大于99.95%的纯金属经酸溶解后配制而成。

4   仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪。

光源：等离子体光源，使用功率753W～1750W。

5   操作步骤

5.1 称样

称取0.2g试样，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于100mL烧杯中，加入5mL去离子水使样品溶解。再加入10mL高纯硝酸（1＋1），于电炉上低温加热至溶液沸腾，保持溶液微沸至碘蒸汽被赶尽。将烧杯取下，冷却，试液转移至100mL容量瓶中。加入5mL内标溶液，以水稀释定容。

5.4标准溶液的配制

根据样品中待测元素的含量范围，在100mL容量瓶中加入适量铅、镍、锰、钴、铜、锌、铷、铊、锶、钡标准溶液，使高标溶液中待测元素的含量略高于样品中该元素的含量，加入2mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。

5.5 测定

使用ICP质谱仪，输入所配制的标样溶液的浓度，将试样溶液喷入ICP等离子炬，绘制标准溶液曲线。当工作曲线线性r≥0.999时，在相同的仪器工作条件下，于表1测量各元素的谱线计数值，即可得到试样中待测元素的质量浓度。

6&

按下式计算铅、镍、锰、钴、铜、锌、铷、铊、锶、钡的含量，以质量分数表示：

式中：w——锰、镁、锶、钙、钡的质量分数，%；

r——使用ICP质谱仪测得的试样中待测元素的质量浓度，μg/mL；

V——试液体积，mL；

m——试料质量，g。