1   范围

本方法适用于碘化铯中质量分数0.0005%~0.00008%的钠、0.0005%~0.00008%的钾、0.0005%~0.0001%的锂的测定。

2   原理

试料用水溶解。在原子吸收光谱仪上于钾766.5nm、钠589.0nm、锂670.9nm分析线处测量各元素的吸光值，按工作曲线法分别计算其含量。高浓度碘化铯基体对被测元素的测定有一定影响，因此采取标准加入的方法。

3   试剂

3.1高纯盐酸，ρ1.19g/mL。

3.2 各元素标准溶液均采用光谱纯的氧化物或纯度大于99.95%的纯金属经酸溶解后配制而成。

4   仪器设备

原子吸收光谱仪光谱仪。

5   操作步骤

5.1 称样

称取1.25g试样，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

将试料分别置于5支25mL比色管中，加入10mL二次去离子水，振荡至样品完全分解，分别加入0，0，1，2，3mL锂、钾、钠混合标准溶液（1.0μg/mL），以水稀释至刻度。

在选定波长及仪器条件下用原子吸收光谱仪测定溶液吸光值，绘制浓度—吸光值工作曲线，工作曲线在横坐标截距为样品中被测元素浓度值。

6   结果计算

按下式计算钾、钠、锂的含量，以质量分数表示：

式中：w——钾、钠、锂的质量分数，%；

r——使用原子吸收光谱仪测得的试料中待测元素的质量浓度，μg/mL；

V——试液体积，mL；

m——试料质量，g。