碘化铯-锰、镁、锶、钙、钡的测定-电感耦合等离子体发射光谱法
1 范围 本方法适用于碘化铯中质量分数0.0001%~0.001%的锰、0.00003%~0.001%的镁、0.00002%~0.001%的钙、0.00004%~0.001%的锶和0.00005%~0.001%的钡的测定。 2 原理 试料用水溶解。用电感耦合等离子体发射光谱仪上于锰257.610nm、镁279.553nm、锶407.100%nm、钙393.366nm、钡455.403nm分析线处测量各元素的谱线强度,按工作曲线法分别计算其含量。碘化铯基体对被测元素的测定没有光谱干扰,但高浓度基体对被测元素的测定有一定影响,因此采取基体匹配的方法。 3 试剂 3.1高纯盐酸,ρ1.19g/mL。 3.2 各元素标准溶液均采用光谱纯的氧化物或纯度大于99.95%的纯金属经酸溶解后配制而成。 4 仪器设备 电感耦合等离子体发射光谱仪。 光源:等离子体光源,使用功率753W~1750W。 5 操作步骤 5.1 称样 称取2g试样,精确至0.0001g。 5.2 空白试验 随同试料的操作步骤做空白试验。 5.3 试料处理 将试料置于100mL烧杯中,加入20mL水,2mL盐酸(1+1),低温加热,溶解完全后冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 5.4标准溶液的配制 根据样品中待测元素的含量范围,在50mL容量瓶中加入适量锰、镁、锶、钙、钡标准溶液,使高标溶液中待测元素的含量略高于样品中该元素的含量,加入2mL盐酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀。 5.5 测定 使用ICP发射光谱仪,输入所配制的标样溶液的浓度,将试样溶液喷入ICP等离子炬,绘制标准溶液曲线。当工作曲线线性r≥0.999时,在相同的仪器工作条件下,于锰257.610nm、镁279.553nm、锶407.100%nm、钙393.366nm、钡455.403nm分析线处测量各元素的谱线强度,即可得到试样中待测元素的质量浓度。 6 结果计算 按下式计算锰、镁、锶、钙、钡的含量,以质量分数表示: 式中:w——锰、镁、锶、钙、钡的质量分数,%; r——使用ICP发射光谱仪测得的试样中待测元素的质量浓度,μg/mL; V——试液体积,mL; m——试料质量,g。 |