1  范围

本方法适用于铬酸铯中质量分数小于0.001%锂含量的测定。

2   原理

采用二苯甲酰甲烷(DBM )-磷酸三丁酯(TBP)萃取锂，然后用1%硝酸把锂反萃到水相中，再进行火焰分光光度法测定。

3   试剂

3.1锂标准溶液，0.1mg/mL：

称取0.5323g于105℃烘3h并在干燥器中冷至室温的高纯碳酸锂，于250mL烧杯中，加入少量水，盖上表面皿，滴加硝酸(1+1)，直至样品完全溶解，煮沸驱去二氧化碳，冷却后，移入1L容量瓶中，以水定容，混匀。

3.2二苯甲酰甲烷，0.1mol/L：

称取4.5g DBM加200mLTBP微热溶解后，加石油醚至200mL，混匀。

3.3 氢氧化钠溶液，0.5 mol/L；

3.4 硝酸溶液，1+1；

3.5 硝酸溶液，1+99；

所用试剂均(除表明者外) 为分析纯， 水为二次亚沸蒸馏水

4   仪器设备

原子吸收分光光度计。

5   操作步骤

5.1 称样

称取1g试样，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

将试料置于25mL烧杯中，加入少量水溶解样品后，移入20mL分液漏斗中，用水稀至10mL， 加入0.50mL 0.5mol/L 的氢氧化钠，10mL 0.1 mol/LDBM，振荡1min，静置分层后，弃去水相。有机相加入10.00mL硝酸溶液（1＋99），振荡1min。

5.4测量

静置分层后，将水相放入25mL干燥的烧杯中，于波长670.8nm 处，以试剂空白为参比，在与绘制工作曲线相同的仪器条件下，测定溶液的吸光度。

5.5 工作曲线的绘制

于一组25mL烧杯中，分别准确加入0~50μg的锂标准溶液，用水稀至10mL，加入0.50mL 0.5mol/L的氢氧化钠，10mL 0.1 mol/LDBM，振荡1min，静置分层后，弃去水相。有机相加入10.00mL硝酸溶液（1＋99），振荡1min，静置分层后，将水相放入25mL干燥的烧杯中，于波长670.8nm 处，在原子吸收分光光度计上测定锂的发射强度。以加入锂的量为横座标，以吸光度为纵座标绘制标准曲线。

6   结果计算

按下式计算锂的含量，以质量分数表示：

式中：w_Li——锂的质量分数，%；

m₁——从工作曲线上查得的锂量，镁；

      m——试料质量，g。

7  参考文献

[1] 汪明礼、潘乐，仪器仪表与分析监测，2004，No.3：29。