1  范围

本方法适用于铯盐中质量分数0.001%~0.010%的溴的测定。

2   原理

试样用水溶解，用硫酸钾溶液作离子强度调节液，采用格氏作图法或工作曲线法，在pH3~4时，用溴离子选择电极测定溴含量。

3   试剂

3.1 硫酸钾溶液，0.50mo1/L。

3.2 硫酸，3+97。

3.3 溴标准贮存溶液，1mg/mL：

    称取1.4893g溴化钾溶于水后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg溴。

3.4溴标准溶液，10μg/mL：

移取10.00 mL 溴标准贮存溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10μg溴。

4   仪器设备

酸度计。

溴离子选择电极。

双液接型饱和甘汞电极。

离子计。 

5   操作步骤

5.1 称样

准确称取0.5g试样，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

试样置于100mL烧杯中、加入少量水溶解，加入50mL 0.50mo1/L 硫酸钾溶液。在酸度计上，用硫酸 (3+97)调至pH3~4，移入100mL容量瓶中，以水定容。将试液倒入原烧杯中，放在电磁搅拌器上，插入溴离子选择电极和双液接型饱和甘汞电极，接通离子计，动态测量平衡时的电极电位。

5.4 测量

用格氏作图法时，分5次加入10μg/mL溴标准溶液，每次加0.50mL，测量各次的平衡电极电位。在格氏作图纸上，以加入溴标准溶液的体积为横坐标，电极电位为纵坐标作图，将所作直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离为试液中含溴标准溶液的体积。

用工作曲线法时，移取0~20mg溴标准溶液，分别置于一组50mL烧杯中，加入25mL0.50mol/L 硫酸钾溶液，在酸度计上，用硫酸(3+97)调至pH3~4，移入50mL容量瓶中，以水定容。将溶液倒入原烧杯中，放在电磁搅拌器上，插入溴离子选择电极和双液接型饱和甘汞电极，接通离子计，分别测量平衡时电极电位。在半对数坐标纸上以含溴量为横坐标，电极电位为纵坐标绘制工作曲线。

6   参考文献

[1] 有色金属工业分析丛书－轻金属冶金分析[M]，（冶金工业出版社，1992)，P.373