1  范围

本方法适用于铯盐中质量分数0.002%~0.020%的氟的测定。

2   原理

试样用水溶解，用柠檬酸钠－硝酸钾溶液作离子强度调节液，采用格氏作图法，在pH7.0时，用氟离子选择电极测定氟含量。

3   试剂

3.1 柠檬酸钠－硝酸钾溶液。

3.2 盐酸，1+1。

3.3 盐酸，5+95。

3.4 氢氧化钠，40g/L。

3.5 氟标准贮存溶液，1mg/mL：

    称取2.2101g氟化钠（在110℃~120℃干燥至恒重），溶于水后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg氟。

3.6 氟标准溶液，10μg/mL：

移取10.00 mL 氟标准贮存溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10μg氟。

4   仪器设备

酸度计。

氟离子选择电极。

双液接型饱和甘汞电极。

离子计。 

5   操作步骤

5.1 称样

准确称取0.5g试样，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

试样置于100mL烧杯中、加入少量水溶解，加入50mL柠檬酸钠－硝酸钾溶液，在酸度计上，用盐酸（1+1，5＋95）和40g/L氢氧化钠调至pH7.0，移入100mL容量瓶中，以水定容。将试液倒入原烧杯中，放在电磁搅拌器上，插入氟离子选择电极和双接液饱和甘汞电极，接通离子计，动态测量平衡时的电极电位。

5.4 测量

用格氏作图法时，分5次加入10μg/mL氟标准溶液，每次加入0.50mL，测量各次的平衡电极电位。在格氏作图纸上，以加入氟标准溶液的体积为横坐标，电极电位为纵坐标作图，将所作直线向下延长与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离为试液中含氟标准溶液的体积。

6   参考文献

[1] 有色金属工业分析丛书－轻金属冶金分析[M]，（冶金工业出版社，1992)，P.360