1  范围

本方法适用于铯盐中质量分数0.0002%~0.004%的锂、钾、钠的测定。

2   原理

试样用水溶解，在稀硝酸介质中，用空气-乙炔火焰，分别测量锂、钾、钠的辐射强度。

3   试剂

3.1 硝酸，1+9。

3.2 锂标准贮存溶液，1m/mL：

称取6.1078g无水氯化锂，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg锂。

3.3 锂标准溶液，10μg/mL：

移取10.00 mL锂标准贮存溶液，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10μg锂。

3.4锂标准溶液，1μg/mL：

移取10.00 mL 10μg / mL锂标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1μg锂。

3.5 钠标准贮存溶液，1mg/mL：

称取2.5421g氯化钠（预先在400℃~450℃灼烧至恒重，无爆裂声，冷却至室温后使用），溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg钠。

3.6 钠标准溶液，10μg/mL：

移取10.00 mL钠标准贮存溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10μg钠。

3.7 钠标准溶液，1μg/mL：

移取10.00 mL钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg钠。

3.8 钾标准贮存溶液，1mg/mL：

称取1.9068g氯化钾（预先在400℃~500℃灼烧至恒重，无爆裂声，冷却至室温后使用），于300mL锥形瓶中，溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1mg钾。

3.9 钾标准溶液，10μg/mL：

移取10.00 mL钾标准贮存溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10μg钾。

3.10 钠标准溶液，1mg/mL：

移取10.00 mL钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1μg钾。

4   仪器设备

火焰分光光度计。 

5   操作步骤

5.1 称样

准确称取0.5g试样，精确至0.0001g。

5.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

5.3 试料处理

试料置于100mL塑料瓶中，加入25mL二次离子交换水溶解。加入0.5mL硝酸(1+9)，其中一份加入2.0μg锂标准溶液、5.0μg钾标准溶液、5.0μg钠标准溶液（加入量应为试液中被测元素量的一倍左右），移入50mL容量瓶中，以水定容。

5.4 测量

在火焰分光光度计上，于波长670.8nm (锂)、766.5nm（钾）、589.0nm（钠）处，用空气-乙炔火焰，以随同试样的空白溶液调零，分别测量锂、钾、钠的辐射强度。在它们的波长附近分别测量背景值进行校正。

6   参考文献

[1] 有色金属工业分析丛书－轻金属冶金分析[M]，（冶金工业出版社，1992)，P.293