1   范围

本方法适用于六水合氯化镁中质量分数≥98%六水合氯化镁的测定。

2   原理

试料用水溶解。在氨性缓冲条件下（pH10），以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定氯化镁量。

3   试剂

3.1盐酸，1+1。

3.2氨性缓冲溶液，pH10：

称取67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水，用水稀释至1000mL，混匀。

3.3三乙醇胺溶液，1+10。

3.4铬黑T指示剂：

称取1g铬黑T与50g预先于105℃~110℃烘干的氯化钠研细，混匀，贮存于磨口瓶中。

3.5氧化镁基准溶液，0.05mol/L：

称取1.0078g预先在950℃~1000℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁[w(MgO)≥99.99%]，置于250mL烧杯中，加少量水，盖上表皿，由杯嘴慢慢加入20mL盐酸（1+1），加热煮沸溶解，冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.6 EDTA标准滴定溶液，c(EDTA)?0.05mol/L：

3.6.1配制：

称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)于烧杯中，加水加热溶解。冷却，用水稀释至1000mL，混匀。

3.6.2标定：

移取3份40.00mL0.05mol/L氧化镁基准溶液，分别置于400mL烧杯，加水至约250mL，加5mL三乙醇胺溶液(1+10)，搅拌后加15mL氨性缓冲溶液(pH10)及少许铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为蓝紫色即为终点。当消耗EDTA标准滴定溶液体积(mL)的极差≤0.10时，计算其平均体积V，否则，应重新标定。

按下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度：

式中： c ——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

  c₁——氧化镁基准溶液的浓度，mol/L；

V₁——移取氧化镁基准溶液的体积，mL；

V₂——滴定3份氧化镁基准溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的平均体积，mL。

4   操作步骤

4.1 称样

称取约0.4g试样，精确至0.0001g。

4.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

4.3 试料处理

将试料置于250mL锥形瓶中，用100mL水溶解。

4.4测定

加10mL pH10氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。

5   结果计算

按下式计算六水合氯化镁的含量，以质量分数表示：

式中：w_MgCl2?6H2O——六水合氯化镁的质量分数，%；

V₀——滴定空白试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V₁——滴定试液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

c ——EDTA标准滴定溶液的准确浓度，mol/L；

M——MgCl₂?6H₂O的摩尔质量，M=203.3g/mol；

m——试料的质量，g。

6   参考文献

[1] 国家标准GB/T 672-88