硫镁矾-水溶性氧化钙、氧化镁总量的测定-CyDTA络和滴定法

整理时间:2012-11-07   热度:916
1  范围

本方法适用于硫镁矾中水溶性氧化钙、氧化镁总量的测定。

2  原理

试料用水溶解。用酒石酸钾钠、三乙醇胺掩蔽铁离子,以酸性铬蓝K-萘酚绿B混合溶液作指示剂,用CyDTA标准滴定溶液滴定至试液变为蓝绿色为终点,从而测定水溶性氧化钙、氧化镁总量。

3   试剂

3.1氢氧化钾溶液,200g/L。

3.2酒石酸钾钠溶液,50g/L。

3.3三乙醇胺溶液,1+1。

3.4三乙醇胺溶液,1+4。

3.5乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液,2.5g/L:

称取2.5g EGTA,置于400mL烧杯中,加水100mL,滴加200g/L氢氧化钾至溶液澄清透明.冷却至室温后,用水稀释至1000mL。

3.6氨一氯化铵缓冲溶液,pH10。

3.7环己二胺四乙酸(CyDTA)标准滴定溶液:0.025mol/L。

3.7.1配制:

称取9.1g环己二胺四乙酸(CyDTA),置于250mL烧杯中,分次加适量300g/L氢氧化钾溶液,加热至刚溶解,取下,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

3.7.2标定:

移取3份40.00mL0.025mol/L氧化镁基准溶液,分别置于400mL烧杯中,加约100mL沸水,加10mL pH10氨性缓冲溶液,加2滴5g/L酸性铬蓝K指示剂溶液与6滴5g/L荼酚绿B指示剂溶液,用CyDTA标准滴定溶液滴定至试液红色消失变为蓝绿色即为终点。当消耗CyDTA标准滴定溶液体积(mL)的极差≤0.10时,计算其平均体积V,否则,应重新标定。

按下式计算CyDTA标准滴定溶液的浓度:

式中:c——CyDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L

c——氧化镁基准溶液的浓度,mol/L;

V1——移取氧化镁基准溶液的体积,mL;

V2——滴定3份氧化镁基准溶液所消耗CyDTA标准滴定溶液的平均体积,mL。

3.8酸性铬蓝K指示剂溶液,5g/L:

溶解0.5g酸性铬蓝K于100mL三乙醇胺溶液(1+1)中。

3.9荼酚绿B指示剂溶液,5g/L:

溶解0.5g萘酚绿B于100mL三乙醇胺溶液(1+1)中。

4   操作步骤

4.1 称样

称取约5g试样,精确至0.0002g。

4.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

4.3 试料处理

将试料置于400mL烧杯中,加200mL水。再将其置于电磁搅拌器上,放入搅拌子,搅拌40min后,转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤(弃去前15mL~20mL溶液)后所得溶液为试验溶液。

4.4测定

移取10.00mL试验溶液,置于250mL锥形瓶中,加入70mL水、再依次加入5mL50g/L酒石酸钾钠溶液和5mL三乙醇胺溶液(1+4),再加15mL pH10氨一氯化铵缓冲溶液,加2滴5g/L酸性铬蓝K指示剂溶液与6滴5g/L萘酚绿B指示剂溶液,用CyDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,在30s内不褪色,即为终点。

5   结果计算

按下式计算水溶性氧化钙、氧化镁的总含量,以氧化镁(MgO)的质量分数表示:

式中:wMgO——以氧化镁(MgO)的质量分数表示的氧化钙、氧化镁总量的质量分数,%;

V0——滴定空白试液所消耗的CyDTA标准滴定溶液的体积,mL;

V1——分取试液的体积,mL;

V2——滴定试验溶液所消耗的CyDTA标准滴定溶液的体积,mL;

V ——试液的总体积,mL;

c——CyDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;

M——MgO的摩尔质量,M=40.311g/mol;

m——试料的质量,g。

6   参考文献

[1] SN/T 0546--2004

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