1  范围

本方法适用于硫镁矾中水溶性氧化镁的测定。

2   原理

试料用水溶解。用酒石酸钾钠、三乙醇胺、EGTA掩蔽铁和钙离子，CyDTA络合滴定测定水溶性氧化镁。

3   试剂

3.1氢氧化钾溶液，200g/L。

3.2酒石酸钾钠溶液，50g/L。

3.3三乙醇胺溶液，1+1。

3.4三乙醇胺溶液，1+4。

3.5乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液，2.5g/L：

称取2.5g EGTA，置于400mL烧杯中，加水100mL，滴加200g/L氢氧化钾至溶液澄清透明．冷却至室温后，用水稀释至1000mL。

3.6氨一氯化铵缓冲溶液，pH10。

3.7 EGTA溶液，2.5g/L：

称取2.5g乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA），置于500mL烧杯中，加250mL水，低温加热，搅拌下滴加300g/L氢氧化钾溶液至刚好溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.8氧化镁基准溶液，c(MgO)=0.025mol/L：

称取0.5039g预先在950℃~1000℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁[w(MgO)≥99.99%]，置于250mL烧杯中，加少量水，盖上表皿，由杯嘴慢慢加入10mL盐酸（1+1），加热煮沸溶解，冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.9酸性铬蓝K指示剂溶液，5g/L：

溶解0.5g酸性铬蓝K于100mL三乙醇胺溶液(1+1)中。

3.10荼酚绿B指示剂溶液，5g/L：

溶解0.5g萘酚绿B于100mL三乙醇胺溶液(1+1)中。

3.11环己二胺四乙酸(CyDTA)标准滴定溶液，0.025mol/L：

3.11.1配制：

称取9.1g环己二胺四乙酸（CyDTA），置于250mL烧杯中，分次加适量300g/L氢氧化钾溶液，加热至刚溶解，取下，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.11.2标定：

移取3份40.00mL0.025mol/L氧化镁基准溶液，分别置于400mL烧杯中，加约100mL沸水，加10mL pH10氨性缓冲溶液，加2滴5g/L酸性铬蓝K指示剂溶液与6滴5g/L荼酚绿B指示剂溶液，用CyDTA标准滴定溶液滴定至试液红色消失变为蓝绿色即为终点。当消耗CyDTA标准滴定溶液体积(mL)的极差≤0.10时，计算其平均体积V，否则，应重新标定。

按下式计算CyDTA标准滴定溶液的浓度:

式中：c——CyDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

c_１——氧化镁基准溶液的浓度，mol/L；

V₁——移取氧化镁基准溶液的体积，mL；

V₂——滴定3份氧化镁基准溶液所消耗CyDTA标准滴定溶液的平均体积，mL。

4   操作步骤

4.1 称样

称取约5g试样，精确至0.0002g。

4.2 空白试验

随同试料的操作步骤做空白试验。

4.3 试料处理

将试料置于400mL烧杯中，加200mL水。再将其置于电磁搅拌器上，放入搅拌子，搅拌40min后，转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤(弃去前15mL～20mL溶液)后所得溶液为试验溶液。

4.4测定

4.4.1掩蔽剂EGTA加入量的确定

移取10.00mL试液，置于250mL锥形瓶中，加入70mL水、10mL200g/L氢氧化钾，加2滴5g/L酸性铬蓝K指示剂溶液和6滴5g/L萘酚绿B指示剂溶液，用2.5g/L EGTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，并过量1mL，记下体积数，此为EGTA溶液掩蔽该试液中钙的加入量。

4.4.2水溶性氧化镁含量的测定

移取10.00mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加入70mL水、再依次加入5mL 50g/L酒石酸钾钠溶液和5mL三乙醇胺溶液(1+4)，准确加入已确定的掩蔽该试液中钙所需要的2.5g/L EGTA溶液、再加15mL pH10氨一氯化铵缓冲溶液，加2滴5g/L酸性铬蓝K指示剂溶液和6滴5g/L萘酚绿B指示剂溶液，用CyDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，在30s内不褪色，即为终点。

5   结果计算

按下式计算水溶性氧化镁的含量，以质量分数表示：

式中：w_MgO——氧化镁的质量分数，%；

V₀——滴定空白试液所消耗的CyDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V₁——分取试液的体积，mL；

V₂——滴定试液所消耗的CyDTA标准滴定溶液的体积，mL；

V ——试液的总体积，mL；

 c——CyDTA的标准滴定溶液的浓度，mol/L；

M——MgO的摩尔质量，M=40.311g/mol；

m——分取试料的质量，g。；

6   参考文献

[1] SN／T 0546--2004