本方法适用于工业级单水氢氧化锂中质量分数0.00020%～0.050%铝的测定。

2   原理

试料以盐酸分解，用硼酸、锌-乙二胺四乙酸作掩蔽剂，在约pH5.9六次甲基四胺缓冲介质中，铝与铬天青S-溴化十六烷基吡啶形成蓝色络合物，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。

氟干扰测定，需用硫酸冒烟消除。

3   试剂

3.1硫酸，1+1，优级纯。

3.2盐酸，1+1，优级纯。

3.3盐酸，1+47，优级纯。

3.4氨水，ρ0.90g/mL，超纯。

3.5氨水，1+10，超纯。

3.6硼酸溶液，40g/L，优级纯。

3.7六次甲基四胺溶液，250g/L。

3.8锌-乙二胺四乙酸溶液：

称取3.60g锌粉用40mL盐酸(1+1)加热溶解。称取18.6g乙二胺四乙酸二钠(基准试剂)，加水溶解。将两种溶液混合后，在酸度计上调至pH4.0，以水稀释至1000mL，混匀。

3.9铬天青S-溴化十六烷基吡啶溶液：

3.9.1铬天青S溶液，1g/L：

称取0.25g铬天青S溶于250mL乙醇中。

3.9.2溴化十六烷基吡啶溶液，4g/L：

称取1g溴化十六烷基吡啶，溶于250mL温水中。

3.9.3将1g/L铬天青S溶液和4g/L溴化十六烷基吡啶溶液等体积混合。

3.10铝标准贮存溶液，100μg/mL：

称取0.1000g纯金属铝[w(Al)≥99.99%]置于250mL烧杯中，缓慢加入10mL盐酸(1+1)，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。

3.11铝标准溶液，10μg/mL：

移取10.00mL100μg/mL铝标准贮存溶液置于100mL容量瓶中，加入1mL盐酸(1+1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铝。

3.12铝标准溶液，1μg/mL：

移取10.00mL10μg/mL铝标准溶液，置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg铝。用时现配。

3.12对硝基酚指示剂溶液，1g/L，用乙醇配制。

4   仪器设备

4.1分光光度计。

4.2酸度计。

5   操作步骤

5.1 称样

    单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。

按表1称取试样，精确至0.0001g。

表1

5.2空白试验

随同试料做空白试验，但加入与分解试料等量的酸，应在低温下蒸发至近干。

5.3试料处理

将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，按表1缓慢加入盐酸(1+1)，低温加热煮沸至完全溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。静置澄清。

5.4显色

按表1分取上部清液置于50mL容量瓶中，加水至约20mL。

    当分取的试液含氟量大于5μg时，将试液置于50mL铂皿中，加入1mL硫酸(1+1)，低温加热蒸发至干，然后逐渐升温使硫酸烟冒尽，稍冷，用热水洗涤铂皿壁，低温加热至盐类溶解，移入50mL溶量瓶中，加水至约20mL。

加入2.0mL40g/L硼酸溶液、1滴1g/L对硝基酚指示剂溶液，滴加氨水(1+10)至试液呈黄色，用盐酸(1+47)滴至无色并过量3.00mL。加入2.00mL锌-乙二胺四乙酸溶液、4.00mL铬天青S-溴化十六烷基吡啶溶液、4.00mL250g/L六次甲基四胺溶液，每加入一种试剂均需要混匀。以水稀释至刻度，混匀。放置1h。

5.5测定

将部分溶液移入表1所示吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。

5.6工作曲线的绘制

5.6.1 w(Al)= 0.0002

移取0，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00mL1μg/mL铝标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，以水稀释至约20mL， 加入2.0mL40g/L硼酸溶液、1滴1g/L对硝基酚指示剂溶液，滴加氨水(1+10)至试液呈黄色，用盐酸(1+47)滴至无色并过量3.00mL。加入2.00mL锌-乙二胺四乙酸溶液、4.00mL铬天青S-溴化十六烷基吡啶溶液、4.00mL250g/L六次甲基四胺溶液，每加入一种试剂均需要混匀。以水稀释至刻度，混匀。放置1h。将部分溶液移入3cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

5.6.2 w(Al) >0.0005%～0.05%时的工作曲线

移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL1μg/mL铝标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，以水稀释至约20mL， 加入2.0mL40g/L硼酸溶液、1滴1g/L对硝基酚指示剂溶液，滴加氨水(1+10)至试液呈黄色，用盐酸(1+47)滴至无色并过量3.00mL。加入2.00mL锌-乙二胺四乙酸溶液、4.00mL铬天青S-溴化十六烷基吡啶溶液、4.00mL250g/L六次甲基四胺溶液，每加入一种试剂均需要混匀。以水稀释至刻度，混匀。放置1h。将部分溶液移入1cm吸收皿中，以水为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6   结果计算

按下式计算铝的含量，以质量分数表示：

式中：m₁——自工作曲线上查得的铝量，μg；

V₁——分取试液体积，mL；

V——试液总体积，mL；

m——试料的质量，g。

7    允许差

    两次测定值之间的差值应不大于表2所列允许差。

                           表2                        %

8   参考文献

[1] 国家标准GB/T 11064.13-89