单水氢氧化锂－二氧化碳的测定－吸收滴定法
| 1 范围
本方法适用于工业级单水氢氧化锂中质量分数0.050%～2.00%二氧化碳的测定。 2 原理 试料用水溶解，用盐酸酸化使其中的碳酸盐全部转化为碳酸，在氮气流下煮沸试液，释放出的二氧化碳用一定量的氢氧化钡溶液吸收，以百里酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定过量的氢氧化钡溶液至试液由蓝色变为无色。以消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算二氧化碳的含量。 3 试剂 3.1盐酸，1+1。 3.2乙酸铅纸条：15×8（mm×mm）的滤纸用200g/L乙酸铅溶液浸泡，晾干。 3.3氮气：预先提纯。 3.4氢氧化钡溶液，0.1moL/L： 称取15.0g氢氧化钡［Ba(OH)2·8H2O］，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。静置24h后取其上层清液使用。 3.5盐酸标准滴定溶液，0.1moL/L： 3.5.1配制： 移取9mL盐酸，置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.5.2标定： 称取三份0.2000g预先在300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠基准试剂，分别置于250mL三角瓶中，加入25～30mL水溶解，加入0.1～0.2mL甲基红溴甲酚绿指示剂，用0.1moL/L盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为酒红色，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至酒红色即为终点。平行标定消耗盐酸标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.01mL，取其平均值。 随同标定做空白试验。 按下式计算盐酸标准滴定溶液的实际浓度：
式中：c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，moL/L； m——碳酸钠的质量，g； V——滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V0——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； 0.05299—— 与1.00mL盐酸标准滴定溶液相当的碳酸钠的质量，g。 3.6 甲基橙指示剂，0.5g/L。 3.7 百里酚酞指示剂，5g/L，用乙醇配制。 3.8 甲基红-溴甲酚绿指示剂： 一份2g/L甲基红乙醇溶液与三份1g/L溴甲酚绿乙醇溶液混合。 3.9 氢氧化钠溶液，200 g/L，提纯氮气用。 3.10饱和氢氧化钡溶液，提纯氢气用。 4 仪器装置 ，液il吸收滴定装置。 5 试样 试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。贮存时间不超过一个月。 6 操作步骤 6.1 预备试验 称取10g单水氢氧化锂，置于250mL三角瓶中，加入150mL水和3滴0.5g/L甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和至试液变红色并过量3mL，将乙酸铅纸条置于三角瓶口处，煮沸试液5min，观察乙酸铅纸条与试液的变化，如试液仍为红色，纸条呈白色，表明试样无硫化物，如试液仍呈红色，纸条变黑，表明试样中存在硫化物。 6.2 称样 按表1迅速称取试样，精确至0.0002g。 表1
6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 测定 移取两份200mL200g/L氢氧化钠溶液分别置于洗气瓶C1和C2中，移取200mL饱和氢氧化钡溶液，置于洗气瓶C3中。 将试料置于平底烧瓶A中，加入150mL水和3滴0.5g/L甲基橙指示剂，以5个/min气泡的速度通入氮气5min。 含硫化物的试料，加入150mL水和5滴过氧化氢（30%），通入氮气，加热煮沸5min，冷却，向试液中加入3滴甲基橙指示剂，以5个/min气泡的速度通入氮气5min。停止通氮气，按照表1向分液漏斗中加入盐酸（1+1）。 移取50.00mL0.1moL/L氢氧化钡溶液，置于吸收瓶E中，加3滴5g/L百里酚酞指示剂，连接好吸收滴定装置。 接通冷却水，缓缓地由分液漏斗向平底烧瓶A中加入盐酸（1+1）。直至试液由黄色变为红色并过量3～5mL，使分液漏斗中存留少许盐酸（1+1）。 以2个/mim气泡的速度通入氮气，10mim后，在继续通氮气的情况下加热平底烧瓶A至试液微沸并保持20min，停止加热，增大氮气流速达5～8个/min气泡，用盐酸标准滴定溶液[滴定至吸收液由蓝色变为红色即为终点。 7 结果计算 按下式计算二氧化碳的含量，以质量分数表示：
式中：c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，moL/L； V0——滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V1——滴定试验溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； m——试料的质量，g； 0.02200——与1.00mL盐酸标准滴定溶液]相当的二氧化碳的质量，g。 8 允许差 两次测定值之间的差值应不大于表2所列允许差。 表2 ％
9 参考文献 [1] 国家标准GB/T 11064.12-89 |
